Работа 17.6.2. Определение содержания щелочи в растворе

Стандартизированный раствор хлороводородной кислоты служит для определения содержания щелочей (их концентрации) в растворах.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 мл берут для анализа немного раствора щелочи (NaOH или КОН), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Готовят бюретку, как описано выше (см. работу 17.6.1), для титрования щелочи кислотой. Пипетку промывают анализируемым раствором щелочи, затем 10,0 мл исследуемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют каплю метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до перехода желтой окраски индикатора в бледно-розовую от одной капли кислоты. Из сходящихся результатов титрования находят среднее. Вычисляют сначала молярную концентрацию эквивалентов щелочи, а затем ее массу в 100 мл анализируемого раствора по формуле.

где с_эк — молярная концентрация эквивалентов щелочи, моль/л; М_эк — молярная масса эквивалентов щелочи, г/моль; У_р — объем анализируемого раствора, л.

Работа 17.6.3. Определение гидроксида и карбоната натрия при их совместном присутствии в растворе

Гидроксид натрия, как и другие щелочи, поглощает из воздуха оксид углерода (IV) и частично превращается в карбонат натрия:

Поэтому нередко определяют содержание NaOH и Na₂C0₃ при совместном присутствии их в растворе. Титрование такого раствора кислотой можно рассматривать как процесс, протекающий в две стадии:

Первая стадия завершается при pH 8,31, когда изменяет окраску фенолфталеин, а вторая — при pH 3,84, т. е. в области перехода окраски метилового оранжевого.

Из уравнений реакции очевидно, что с фенолфталеином оттитровывается весь NaOH и половина карбоната натрия. Оставшуюся половину карбоната натрия дотитровывают с метиловым оранжевым. Точность этого метода, основанного на определении двух точек эквивалентности, не превышает 1%. Объясняется это тем, что в процессе титрования раствор может поглощать оксид углерода (ГУ) из воздуха и часть NaOH будет превращаться в карбонат натрия. Чтобы свести к минимуму это нежелательное явление, соблюдают следующие правила. Раствор щелочи разбавляют водой, свободной от оксида углерода (1У), т. е. прокипяченной и охлажденной в сосуде, имеющем поглотительную трубку с натронной известью. Раствор быстро переносят пипеткой в коническую колбу и тотчас титруют его кислотой, избегая сильного перемешивания (усиливающего поглощение С0₂ из воздуха). Для титрования приходится брать довольно много (4—5 капель) фенолфталеина, так как небольшие количества его могут обесцвечиваться еще до точки эквивалентности (под действием оксида углерода). Заканчивая титрование раствора с фенолфталеином, кислоту прибавляют медленно, осторожно, чтобы вместо гидрокарбоната натрия не получилась угольная кислота.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят немного анализируемого раствора, разбавляют его до метки свежей прокипяченной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отмеряют пипеткой 10,0 мл полученного раствора в коническую колбу и прибавляют 4—5 капель фенолфталеина, который окрасит жидкость в малиновый цвет. Титруют ее раствором НС1 до обесцвечивания, которое должно произойти от одной избыточной капли кислоты. Затраченный объем кислоты соответствует всему определяемому гидроксиду натрия и половине карбоната натрия — УДНС1).

После этого прибавляют к титруемому раствору 1—2 капли метилового оранжевого, в результате чего содержимое колбы окрасится в желтый цвет. Не доливая кислоту в бюретку, продолжают титровать раствор до перехода желтой окраски в бледно-розовую. Записывают второй отсчет — У₂(НС1). Расход кислоты на титрование половины карбоната натрия равен: У₂(НС1) — У₂(НС1).

Точное титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым повторяют 2—3 раза и из сходящихся отсчетов находят средние данные. Вычисляют массы NaOH и Na₂C0₃ в анализируемом растворе.

Допустим, что после титрования раствора с фенолфталеином отсчет объема кислоты оказался равен 11,60 мл (УД, а после титрования с метиловым оранжевым — 12,30 мл (У₂).

Следовательно, на титрование половины Na₂C0₃ израсходовано 12,30 — 11,60 = 0,70 мл, а на титрование всего карбоната натрия — 0,70 • 2 = 1,40 мл раствора кислоты. Тогда на титрование NaOH израсходовано 12,30 — 1,40 = 10,90 мл раствора кислоты. Эти данные позволяют вычислить молярную концентрацию эквивалентов анализируемого раствора по NaOH и Na₂C0₃, а также содержание их в растворе.

Например, молярная концентрация эквивалентов раствора по карбонату натрия равна:

где 0,1016 — молярная концентрация эквивалентов НС1 в растворе, моль/л.

Остается вычислить массу карбоната натрия, содержащуюся в 0,1 л анализируемого раствора:

Аналогичным образом вычисляют молярную концентрацию эквивалентов раствора по гидроксиду натрия и его массу в 100 мл раствора.