Методы определения жира ГОСТ 29247—91

Данный кислотный метод определения массовой доли жира распространяется на сгущенные и сухие молочные консервы.

Кислотный метод основан на выделении жира из молочных консервов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

1. Методы отбора проб.

Методы отбора проб молочных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26 809.

2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Жиромеры (бутирометры) стеклянные: для сгущенных консервов — 1—5, 1—6, 1—7, для сухих консервов — 1—40 по ГОСТ 23 094 или ТУ 25−2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38−105−1058.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24 104.

Ареометр АОН-1 700−1840 или АОН-2 1000−2000 и цилиндр — 3 39/265 по ГОСТ 18 481.

Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 °С, с ценой деления 0,5 или 1,0 °С по ГОСТ 28 498.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации, с частотой вращения не менее 1100 с^-1.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2) °С.

Стаканы В-1−25, В-1−50, В-1−250 ТХС по ГОСТ 25 336.

Приборы для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³ по ГОСТ 6859.

Цилиндр 1−10−2 по ГОСТ 1770.

Колба 1−250−2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2−2-10, 77 по НТД.

Воронка В-36−50, В-26−80 ХС по ГОСТ 25 336.

Палочки стеклянные оплавленные.

Штатив для жиромеров.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт изоамиловый, сорт, А по ГОСТ 5830.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

• 3. Методы определения массовой доли жира в сгущенных молочных консервах.
• 3.1. Метод определения в отдельных навесках.
• 3.1.1. Проведение анализа.
• 3.1.1.1. Взвешивают в два стакана вместимостью 25 или 50 см³ с отсчетом показаний до 0,005 г по 4,40 г сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком с сахаром, сгущенного стерилизованного молока или по 2,20 г сгущенных сливок с сахаром, кофе, какао со сгущенными сливками с сахаром. Затем приливают по 4—5 см³ серной кислоты плотностью 1500—1550 кг/м³, содержимое перемешивают стеклянными палочками до получения однородной массы, переливают без потерь через маленькую воронку в два жиромера, помещенные в штатив, смывая стаканчик, воронку и палочку кислотой той же концентрации. Общий объем израсходованной кислоты должен составлять 16,5—17,5 см³ и уровень жидкости в жиромере должен быть на А—6 мм ниже основания горлышка жиромера, что регулируют добавлением кислоты. Добавляют по 1 см³ изоамилового спирта.
• 3.1.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Смешивают содержимое жиромеров, энергично встряхивая и переворачивая 2—3 раза до полного растворения белковых веществ.
• 3.1.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С на 7—10 мин для сгущенного молока и сгущенных сливок и на 30 мин для сгущенных консервов с кофе и какао.

В течение этого времени жиромеры несколько раз вынимают из бани и энергично встряхивают.

3.1.1.4. Жиромеры вставляют в патроны центрифуги, направляя градуированной частью к центру, и центрифугируют в течение 5 мин, считая время с момента достижения скорости вращения. При нечетном числе жиромеров с анализируемым продуктом в центрифугу для равновесия помещают жиромер, заполненный 10 см³ воды и 10 см³ серной кислоты.

Жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют при помощи резиновой пробки столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части и нижняя граница совпадала с каким-либо значением, и погружают жиромеры градуированной частью вверх в водяную баню на (65 ± 2) °С на 5 мин. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, причем граница жира должна быть на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на каком-либо делении шкалы и от него отсчитывают длину столбика жира до нижней точки мениска верхней границы. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира — прозрачным. Показание жиромера выражают в процентах с отсчетом до наименьшего деления шкалы жиромера.

Жиромеры вновь помещают на 5 мин в водяную баню, центрифугируют в течение 5 мин, выдерживают в водяной бане в течение 5 мин и определяют величину столбика жира с отсчетом показаний до наименьшего деления. Если величина столбика жира отличается от предыдущего измерения более чем на половину наименьшего деления (0,05%), то центрифугирование повторяют в третий раз. Если после третьего центрифугирования величина столбика жира вновь увеличилась более чем на 0,05%, то проводят четвертое центрифугирование, каждый раз термостатируя жиромер в водяной бане до и после центрифугирования по 5 мин.

При анализе продуктов, гомогенизированных в процессе производства, первое центрифугирование целесообразно проводить в течение 10 мин. Для этого необходима центрифуга с обогревом, отрегулированная на (65 ± 2) °С. После первого отсчета жира жиромер энергично встряхивают, затем помещают на 5 мин в водяную баню и центрифугируют.

3.1.2. Обработка результатов.

Массовую долю жира в процентах находят умножением показания жиромера на 2,5 при навеске 4,4 г, умножением на 5 — при навеске 2,2 г.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±0,15% массовой доли жира при использовании жиромеров 1—6, 1—7 и ±0,1% массовой доли жира при использовании жиромера 1—5 при доверительной вероятности Р = 0,95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

3.2. Метод определения после разведения.

Метод применяется по согласованию с потребителем.

• 3.2.1. Подготовка к анализу.
• 100 г сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком, сгущенного стерилизованного молока или 50 г сгущенных сливок с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками с сахаром взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г и переносят в химический стакан вместимостью 250 см³. Навеску растворяют в горячей воде температурой 60—70 °С, для свежевыработанных консервов применяют воду комнатной температуры. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, переливают без потерь через воронку в мерную колбу, смывая стаканчик, воронку и палочку водой. Раствор в колбе охлаждают до температуры (20 ± 1) °С и доливают ее водой температурой (20 ± 1) °С до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.
• 3.2.2. Проведение анализа.
• 3.2.2.1. В два жиромера наливают по 10 см³ серной кислоты плотностью 1780—1800 кг/м³. Затем осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молочных консервов, разведенных, как указано в п. 3.2.1, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом. Уровень продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно, и после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается.

Разведенное какао со сгущенным молоком или сливками с сахаром оставляют в мерной колбе в покое на 2 мин перед тем, как отмерить 10,77 см³ для перенесения в жиромер.

3.2.2.2. В жиромеры добавляют по 1 см³ изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают пробкой и содержимое их энергично встряхивают в течение 10—20 с до полного растворения белковых веществ, переворачивая 2—3 раза в процессе встряхивания для полного смешения жидкостей. При определении жира в цветных продуктах (с кофе или какао) проводят более продолжительное встряхивание (20—30 с).

• 3.2.2.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С на 5 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.4.
• 3.2.3. Обработка результатов.

Массовую долю жира в процентах по массе в сгущенном молоке с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком и сахаром и сгущенном стерилизованном молоке находят умножением показания жиромера на коэффициент 2,57, в сгущенных сливках, кофе, какао со сгущенными сливками и сахаром — умножением на коэффициент 5,14.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±1,6% массовой доли жира при доверительной вероятности Р = 0,95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

• 4. Метод определения массовой доли жира в сухих молочных консервах.
• 4.1. Проведение анализа.

В два стакана вместимостью 25 или 50 см³ взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г по 5 г сухих консервов с массовой долей жира до 40% или по 2,5 г сухих консервов с массовой долей жира более 40%. Прибором для дозирования приливают по 10 см³ серной кислоты плотностью 1550 кг/м³, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукта.

Пробы из стаканов через воронку переносят в два жиромера, помещенные в штатив. Затем небольшим объемом (5—6 см³) серной кислоты той же плотности из прибора для дозирования ополаскивают стакан и палочку и через воронку выливают в жиромеры, смывая остатки продукта со стенок воронки.

Добавляют по 1 см³ изоамилового спирта.

Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.2—3.1.1.4.

4.2. Обработка результатов.

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира до 40% определяют в процентах по шкале жиромера.

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира более 40% определяют умножением показания жиромера на коэффициент 2.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±0,5% массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой долей жира до 40% и ± 1,0% массовой доли жира для сухих молочных консервов с массовой долей жира более 40% при доверительной вероятности Р = 0,95 и условии, что результаты двух параллельных определений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.