Нефелометрический метод. 
Методы определения ионов cu2+, mg2+, ba2+, cl-

Нефелометрический метод — старейший метод определения хлоридов.

Известно, что ионы хлорида при взаимодействии с ионами серебра в водных растворах образуют малорастворимый осадок хлористого серебра:

Ag⁺ + Cl^- = v AgCl.

При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция), степень помутнения зависит (при прочих равных условиях) от концентрации хлоридов в растворе. Это свойство давно используется для определения малых количеств хлорид-ионов в различных объектах (в воде, солях брома и иода, в биологических материалах и т. п.). Измерять степень помутнения можно методом стандартных серий, в нефелометрах и фотонефелометрах. Метод позволяет уверенно определять до 0,002% хлорид-иона в препаратах иодистого калия.

Реактивы и оборудование:

Стандартный раствор хлористого натрия. Готовится из навески хлорида натрия марки «химически чистый» растворением в воде. Раствор готовят с содержанием 0,05 мг хлорид-иона в 1 мл.

Серная кислота, раствор, уд. вес 1,10.

Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.

Визуальное определение хлорид-иона методом стандартных серий. В конические колбы емкостью 150 мл с помощью бюретки вносят следующие объемы стандартного раствора хлористого натрия: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл. В каждую колбу прибавляют по 2,5 мл серной кислоты (уд. вес 1,10), по 3 капли перекиси водорода (30%) и объемы доводят до 100 мл. В каждый раствор добавляют по 1,0 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, перемешивают тщательно и через 10 мин со шкалой сравнивают испытуемый образец.

Разработан автоматический нефелометрический метод дискретного определения хлоридов в воде. Хлориды осаждают в виде AgCl и измеряют концентрацию суспензии при 600 нм. За 48 мин можно проанализировать до 30 образцов, провести холостой опыт и измерить стандартные растворы.

Эмиссионный спектральный анализ

Обычные методики определения галогенидов пламенными методами основаны на косвенном определении, при этом к раствору, содержащему галогенид, добавляют известное количество ионов серебра, осадок отфильтровывают и в фильтре определяют избыток Ag+ методом ААС или пламенной эмиссионной спектроскопии. Как было найдено, индий является самым подходящим элементом для образования интенсивной эмиссии галогенидов. Линии эмиссии InCl находятся в ближней ультрафиолетовой области и плохо видны. Для анализа применяют стандартный пламенно-эмисионный атомно-абсорбционный спектрофотометр (Уникам СП-900А), снабженный стандартной воздушно-ацетиленовой (прямоугольной) горелкой и нестандартной горелкой.

Оптимальная длина волны для определения Cl^- 360 нм; определяемые концентрации 2*10^-4 — 4*10^-3 М (7,1−142 ppm).