Фармакогностическая характеристика лекарственного растительного сырья шиповника майского

Рисунок 1.1 Шиповник майский — Rosamajalis.

Собранные в период полного созревания и высушенные плоды кустарников различных видов шиповника (розы) — Rosa, сем. розоцветных — Rosaceae.

Внешние признаки. Цельные, очищенные от чашелистиков и плодоножек ложные плоды разнообразной формы: от шаровидной, яйцевидной или овальной до сильно вытянутой веретеновидной; длина плодов 0,7−3 см, диаметр -0,6−1,7 см. На верхушке плода имеется небольшое круглое отверстие или пятиугольная площадка. Плоды состоят из разросшегося мясистого, при созревании сочного цветоложа (гипантия) и заключенных в его полости многочисленных плодиков-орешков. Стенки высушенных плодов твердые хрупкие, наружная поверхность блестящая, реже матовая, более или менее морщинистая. Внутри плоды обильно выстланы длинными, очень жесткими щетинистыми волосками. Орешки мелкие, продолговатые, со слабо выраженными гранями.

Цвет плодов от оранжево-красного до буровато-красного, орешки светло-желтые, иногда буроватые. Запах отсутствует. Вкус кисловато-сладкий, слегка вяжущий.

Микроскопия. При рассмотрении препарата порошка плодов видны следующие диагностические элементы: обрывки наружного эпидермиса гипантия (плода) в виде светло-желтых пластов, состоящих из многоугольных клеток с прямыми неодинаково утолщенными, местами четковидно-утолщенными стенками и редкими устьицами; обрывки мякоти плода, состоящей из тонкостенных паренхимных клеток, содержащих оранжево-красные глыбкикаротиноидов и многочисленные друзы оксалата кальция; фрагменты околоплодника орешка, состоящие из групп или пластов, реже одиночных каменистых клеток с сильно утолщенными пористыми оболочками; многочисленные крупные одноклеточные волоски двух типов (или их обломки) — очень крупные прямые с толстой стенкой и узкой полостью и более мелкие, слегка извилистые с широкой полостью; обрывки проводящих пучков со спиральными сосудами.

Числовые показатели. Аскорбиновой кислоты не менее 0,2%; влажность не более 15%; золы общей не более 3%; других частей шиповника (кусочки веточек, чашелистиков и плодоножек) не более 2%; почерневших, пригоревших, поврежденных вредителями и болезнями плодов не более 1%; измельченных частиц плодов, в том числе орешков, проходящих сквозь ситос отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Для сырья, используемого для изготовления холосаса, каротолина и сиропов. Органических кислот не менее 2,6%; влажность не более 15%; золы общей не более 4%; других частей шиповника (кусочки веточек, чашелистиков и плодоножек) не более 2%; почерневших, пригоревших, поврежденных вредителями и болезнями плодов не более 3%; измельченных частиц плодов, в том числе орешков, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; недозрелых плодов (от зеленой до желтой окраски) не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Количественное определение. 1. Определение содержания аскорбиновой кислоты. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску массой 20 г, помещают в фарфоровую ступку, где тщательно растирают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя 300 мл воды, и настаивают 10 мин. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного фильтрата, 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды, перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30−60 с. Титрование продолжают не более 2 мин. В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содержания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнаруженного пробным титрованием, исходое извлечение разбавляют водой в 2 раза или более.

Рисунок 1.2 Реакция взаимодействия аскорбиновой кислоты с реактивом Тильманса.

Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где 0,88 — количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах; V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Примечания. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в 500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбалтывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности раствора не более 7 сут при условии хранения в холодном, темном месте.

Установка титра. Несколько кристаллов (3−5) аскорбиновой кислоты растворяют в 50 мл 2% раствора серной кислоты; 5 мл полученного раствора титруют из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления розового окрашивания, исчезающего в течение 1−2 нед.

Другие 5 мл этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют раствором калия йодата (0,001 моль/л) в присутствии нескольких кристаллов (около 2 мг) калия йодида и 2−3 капель раствора крахмала до появления голубого окрашивания.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

где V — объем раствора калий йодата (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; V 1 — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедшего на титрование, в миллилитрах.

2. Определение содержания свободных органических кислот. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. 25 г измельченных плодов шиповника помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 200 мл воды и выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем извлечения водой до метки и перемешивают. Отбирают 10 мл извлечения, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200−300 мл свежепрокипяченной воды, 1 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина, 2 мл 0,1% раствора метиленового синего и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до появления в пене лилово-красной окраски.

Содержание свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где 0,0067 — количество яблочной кислоты, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V — объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Упаковка. В мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 25 кг нетто. Плоды шиповника фасуют по 100 г в пачки картонные 8−1-4.

Химический состав. Шиповник относится к поливитаминному сырью. В сухой мякоти плодов шиповника майского найдено сахаров 23,9%, из них инвертного сахара 18,5%, пектиновых веществ 3,7−14%, золы сырой 6,4%; общая кислотность 2,8%. Найдены яблочная и лимонная кислоты, соли калия (23 мг%), натрия (5 мг%), кальция (26 мг%), магния (8 мг%), фосфора (8 мг%), железа (11,5 мг%).

Среднее содержание аскорбиновой кислоты в плодах, поступающих на заводы, 1200−1500 мг%. Изучение состава флавоноидных веществ показало наличие кверцетина, кемпферола, изокверцитрина. Общее содержание флавоноидов у шиповника коричного 4%, у шиповника морщинистого 2,13%. Идентифицированы катехины: эпигаллокатехин, галлокатехин, эпигаллокатехингаллат и эпикатехингаллат. Общее содержание дубильных веществ в сухих плодах составляет 4,6%, общее содержание антоциановых веществ — 45 мг%. Общее содержание токоферолов (витамин Е) 170 мг%.

Кроме аскорбиновой кислоты в плодах шиповника обнаружены каротин, витамины B2, K1. Семена содержат богатое каротином и витамином E жирное масло, состоящее из линолевой кислоты (57,8%), линоленовой (14,3%), олеиновой (19,1%), пальмитиновой (5,3%), миристиновой (1,15%), стеариновой (0,31%). Листья содержат аскорбиновую кислоту (до 1,5%). В листьях, ветвях и корнях найдены дубильные вещества.

Аскорбиновой кислоты требуется не менее 1%, а в низковитаминных плодах шиповника должно быть в комплексе органических кислот не менее 0,3%.

Acidum ascorbinicum.

Кислота аскорбиновая Vitaminum С.

Y-Лактон 2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты С6Н8О6 М. в. 176,13.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, кислого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире, бензоле и хлороформе.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и приливают 0,5 мл раствора нитрата серебра; выпадает темный осадок.

При добавлении к раствору препарата (1: 1000) по каплям раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола синяя окраска последнего исчезает.

Температура плавления 190−193° (с разложением). Скорость подъема температуры 5° в минуту. Препарат предварительно сушат при 60° в течение 2 часов.

Удельное вращение от +22° до +24° (2% водный раствор).

Органические примеси. К 0,1 г препарата прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 30 минут. Окраска раствора не должна превышать окраску эталона № 5б, разведенного в 2 раза.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание-на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора йодида калия, 2 мл раствора. крахмала и 1 мл 2% раствора соляной кислоты и титруют 0.1 н. раствором йодата калия до появления стойкого слабо синего окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йодата калия соответствует 0,8 806 г С6Н806″. которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия" света и воздуха.