Фотометрическое определение мутности питьевой воды турбидиметрическим методом

Турбидиметрический метод анализа Турбидиметрический метод применяется для анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Интенсивность пучка света, проходящего через такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света взвешенными частицами.

Турбидиметрические методы основаны на измерении интенсивности света It прошедшего через анализируемую суспензию.

Основным достоинством турбидиметрического метода является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции.

Данный вид исследования мутных сред основан на измерении изменения интенсивности потока световой энергии, прошедшего через дисперсную систему. Изменение потока световой энергии вызвано как поглощением, так и его рассеянием дисперсной системой. Метод аналогичен колориметрическому методу, но в ряде случаев измерение может происходить в потоке «белого света» без применения фильтров.

С точки зрения чувствительности метода, сравнение нефелометрии и турбидиметрии оказывается в пользу нефелометрии, т.к. этот метод более чувствителен, когда небольшое количество взвешенных частиц приводит к заметному возрастанию сигнала при незначительном фоне.

Влияние фонового рассеяния уменьшено в ряде приборов отказом от измерения рассеяния под углом 90° и электронным вычитанием фоновых сигналов (скоростная нефелометрия).

С другой стороны, принято считать, что если уровень регистрируемого рассеяния не превышает 20% от световой энергии, поступающей в дисперсную среду, то результаты турбидиметрических измерений могут оказаться недостоверными.

Преимущество турбидиметрического анализа заключается в том, что измерения могут быть выполнены практически на любом колориметре или фотометре. Повышение чувствительности турбидиметрических исследований может быть достигнуто за счет использования спектрофотометров с высококачественными детекторами.

Направления прохождения потоков световой энергии, поясняющие принципы проведения турбидиметрических исследований, показаны на рисунке.

Основные компоненты, которые используются при построении нефелометрических и турбидиметрических приборов, похожи и включают источник света, фильтр и фокусирующую световой поток систему линз, кювету с образцом и детектор с устройствами отображения и регистрации результата.

В качестве источника света обычно используются ртутные дуговые лампы, вольфрамо-йодистые лампы и гелий-неоновые лазеры. Лазеры излучают монохроматический свет, сконцентрированный в узкий и интенсивный луч. Однако лазеры очень дороги и могут излучать ограниченный набор фиксированых по частоте волн. Измерения проводят с помощью фотоэлектроколориметров, причем техника измерений аналогична технике фотометрирования. Для нахождения концентрации применяют метод градуировочного графика.

Достоинством нефелометрических и турбидиметрических методов является их высокая чувствительность, что особенно ценно в случае определения элементов, у которых не наблюдается цветных реакций. Однако погрешность определения в нефелои турбидиметрических методах несколько больше, чем в фотометрических, что связано с трудностями получения суспензий, обладающих одинаковыми размерами частиц, стабильностью во времени и т. п.

Питьевая вода — это вода, которая предназначена для ежедневного неограниченного и безопасного потребления человеком и другими живыми существами. Главным отличием от столовых и минеральных вод является пониженное содержание солей (сухого остатка), а также наличие действующих стандартов на общий состав и свойства.

Вода многих источников пресной воды непригодна для питья людьми, так как может служить источником распространения болезней или вызывать долгосрочные проблемы со здоровьем, если она не отвечает определённым стандартам качества воды:

Среди основных показателей качества питьевой воды выделяются:

• — органолептические;
• — химические;
• — бактериологические, вирусологические, паразитарные;
• — радиологические.

Проверяется запах привкус, мутность, цветность, жесткость питьевой воды, это общее для всех видов вод.

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водоподготовки Также можно определить мутность в питьевой воде отдельных элементов и веществ:

Турбидиметрическое (нефелометрическое) определение сульфат-ионов.

Определение основано на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфаты, при добавлении хлорида бария. Оптическую плотность растворов измеряют при 315 нм. Линейная зависимость оптической плотности от концентрации сульфатов наблюдается в диапазоне 0−50 мг/дм³. Сульфат-ионы осаждают в виде сульфата бария в хлороводородной среде. Для стабилизации суспензии BaSO4 в реакционную смесь вводят глицерин или этиленгликоль, а для понижения растворимости сульфата бария — этиловый спирт.

Определению мешают взвешенные, окрашенные, опалесцирующие вещества, а также кремниевая кислота при концентрации более 200 мг/дм Si, маловероятная для вод с низким содержанием сульфатов.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Влияние опалесцирующих веществ и невысокой цветности учитывают измерением собственной оптической плотности пробы, подкисленной соляной кислотой.

Влияние высокой цветности, обусловленной присутствием гумусовых веществ, устраняют обработкой пробы активным углем.

Возможность осаждения хлоридом бария других анионов (карбонатов, фосфатов, сульфитов) устраняется в процессе анализа при подкислении пробы.

Измеряют интенсивность либо рассеянного света (нефело-метрический вариант), либо света, прошедшего через мутную среду (турбидиметрический вариант). Содержание сульфат-ионов определяют методом градуировочного графика.

Реактивы.

Раствор соляной кислоты (1:1). 50 см³ концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см³ бидистиллированной воды. Раствор устойчив.

Раствор хлорида бария, 5%. 6,2 г хлорида бария BaCI2.2H 2О растворяют в 100 см³ бидистиллированной воды.

Раствор осадителя. 50 см³ 5% раствора хлорида бария смешивают с 150 см³ глицерина или этиленгликоля и 150 см³ этилового спирта в конической колбе вместимостью 500 см³. Доводят величину рН раствора приблизительно до 3 раствором соляной кислоты 1:1 и оставляют на 1−2 сут. в темном месте, накрыв колбу часовым стеклом. После отстаивания раствор осадителя переливают в темную склянку с притертой пробкой. Если при отстаивании на дне колбы образовался осадок, перенос реактива в склянку следует проводить осторожно, так чтобы осадок остался в колбе. Раствор осадителя пригоден не более 3 мес.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 5 и 10 см³ вносят 0; 0.6,; 1,0; 2 0; 3,0; 4⁰; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см³. Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной водой, перемешивают. Рассчитать полученные концентрации. 5 см каждого из приготовленных растворов вносят в конические колбы вместимостью 50 см³ и добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании приливают в каждую колбу 5 см³ раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10−15 с. Через 40 ± 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете длиной 2 см. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности растворов, содержащих сульфаты.

Градуировочную зависимость строят в координатах: оптическая плотность — концентрация сульфат-ионов в мг/дм³ и рассчитывают методом наименьших квадратов.

Ход определения Отбирают 5,0 см анализируемой воды в сухую коническую колбу вместимостью 50 мл³ или пробирку с притертой пробкой вместимостью 10−15 см, добавляют 1 каплю соляной кислоты 1:1 и перемешивают. Через 1−2 мин при непрерывном перемешивании приливают в колбу 5 см³ раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10−15 с. Через 40 г 5 мин измеряют оптическую плотность пробы при 315 нм в кювете длиной 2 см относительно дистиллированной воды. Одновременно выполняют анализ холостой пробы, используя 5 см бидистиллированной воды.

Вычисление результатов определений Вычисляют значение оптической плотности Ах, соответствующее концентрации сульфатов в исходной пробе по формуле:

А = А — AiА2.

где, А — значение оптической плотности пробы, полученное в ходе определения; Ai — значение собственной оптической плотности пробы; А2 — значение оптической плотности холостой пробы.

По градуировочной зависимости находят массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды, соответствующее полученному значению оптической плотности А.

Реактивы.

Раствор соляной кислоты (1:1). 50 см³ концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см³ бидистиллированной воды. Раствор устойчив.

Раствор хлорида бария, 5% 6,2 г хлорида бария BaCI2.2H 2О растворяют в 100 см³ бидистиллированной воды.

Раствор осадителя. 50 см³ 5% раствора хлорида бария смешивают с 150 см³ глицерина или этиленгликоля и 150 см³ этилового спирта в конической колбе вместимостью 500 см³. Доводят величину рН раствора приблизительно до 3 раствором соляной кислоты 1:1 и оставляют на 1−2 сут. в темном месте, накрыв колбу часовым стеклом. После отстаивания раствор осадителя переливают в темную склянку с притертой пробкой. Если при отстаивании на дне колбы образовался осадок, перенос реактива в склянку следует проводить осторожно, так чтобы осадок остался в колбе. Раствор осадителя пригоден не более 3 мес.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 5 и 10 см³ вносят 0; 0.6,; 1,0; 2 0; 3,0; 4⁰; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см³. Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной водой, перемешивают. Рассчитать полученные концентрации. 5 см каждого из приготовленных растворов вносят в конические колбы вместимостью 50 см³ и добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании приливают в каждую колбу 5 см³ раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10−15 с. Через 40 ± 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете длиной 2 см. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности растворов, содержащих сульфаты.

Турбидиметрическое определение кальция Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС2О4. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом градуировочного графика.

Реактивы.

Карбонат кальция СаСО3(к), высушенный при 110 СС.

Оксалат аммония (NH4)2C2O4 * Н2О, 0,25 М раствор.

Соляная кислота НС1, 2 М раствор.

Приготовление стандартного раствора кальция. Рассчитывают навеску СаСО3, необходимую для приготовления 100 мл исходного стандартного раствора с титром по кальцию ТСа = 1 * 10~3 г/мл (раствор 1). Навеску СаСО3, близкую к рассчитанной, взвешивают на аналитических весах в стакане вместимостью 50 мл и осторожно растворяют ее в 10 мл раствора НС1, добавляя кислоту постепенно, малыми порциями. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой.

Разбавленный стандартный раствор кальция с титром по кальцию ТСа = 1*10~4 г/мл (раствор 2) готовят разбавлением исходного раствора водой в 10 раз.

Градуировочный график В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора 2) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 5−10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (I = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность-концентрация кальция.

Ход определения Исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 мл пипеткой переносят 10 мл полученного раствора, добавляют из бюретки 10 мл раствора оксалата аммония, этиловый спирт (если его добавляли при построении градуировочного графика) и доводят раствор до метки водой. Через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность и по графику находят концентрацию кальция в исследуемом растворе. Рассчитывают массу кальция в пробе.