Методы и назначение измерения влажности

Методы измерения влажности принято делить на прямые и косвенные. В прямых методах производится непосредственное разделение материала на сухое вещество и влагу. В косвенных методах измеряется величина, функционально связанная с влажностью материала. Косвенные методы требуют предварительной калибровки с целью установления зависимости между влажностью материала и измеряемой величиной.

Наиболее распространенным методом является метод высушивания (термогидравлический), заключающийся в воздушно-тепловой сушке образца материала до достижения равновесия с окружающей средой; это равновесие условно считается равнозначным полному удалению влаги. На практике применяется высушивание до постоянного веса; чаще всего применяют так называемые ускоренные методы сушки.

В первом методе сушку заканчивают, если два последовательных взвешивания исследуемого образца дают одинаковые или весьма близкие результаты. Так как скорость сушки постепенно уменьшается, предполагается, что при этом удаляется почти вся влага, содержащаяся в образце.

Длительность определения этим методом составляет обычно от нескольких часов до суток и более. В ускоренных методах сушка ведется в течение определенного, значительно более короткого промежутка времени при повышенной температуре (например, стандартный метод определения влажности зерна сушкой размолотой навески при +130 ^оС в течение 40 мин).

Определению влажности твердых материалов высушиванием присущи следующие методические погрешности:

• а) при высушивании органических материалов наряду с потерями гигроскопической влаги происходит потеря летучих; одновременно при сушке в воздухе имеет место поглощение кислорода вследствие окисления вещества, а иногда и термическое разложение пробы;
• б) прекращение сушки соответствует не полному удалению влаги, а равновесию между давлением водяных паров в материале и давлением водяных паров в воздухе;
• в) удаление связанной влаги в коллоидных материалах невозможно без разрушения коллоидальной частицы и не достигается при высушивании;
• г) в некоторых веществах в ходе сушки образуется водонепроницаемая корка, препятствующая дальнейшему удалению влаги.

Некоторые из указанных погрешностей можно уменьшить сушкой в вакууме при пониженной температуре или в потоке инертного газа. Однако для вакуумной сушки требуется более громоздкая и сложная аппаратура, чем для воздушно-тепловой.

При наиболее распространенном методе сушке (в сушильных шкафах) имеются погрешности, зависящие от применяемой аппаратуры и техники высушивания. Так, например, результаты определения влажности зависят от длительности сушки, от температуры и атмосферного давления, при которых протекала сушка. Температура имеет особенно большое значение при использовании ускоренных методов, когда понижение температуры сильно влияет на количество удаленной влаги. На результаты высушивания влияют также форма и размеры бюкс и сушильного шкафа, распределение температуры в сушильном шкафу, скорость движения воздуха в нем, возможность уноса пыли или мелких частиц образца и т. д. Для материалов, подвергающихся перед определением влажности измельчению, большое значение имеет убыль влаги в образце в процессе измельчения. Эта убыль особенно велика, если при размоле имеет место нагрев образца.

В итоге, высушивание исследуемого образца представляет собой чисто эмпирический метод, которым определяется не истинная величина влажности, а некая условная величина, более или менее близкая к ней. Определения влажности, выполненные в неодинаковых условиях, дают плохо сопоставимые результаты. Значительно более точные результаты дает вакуумная сушка, выполняемая обычно в камере при давлении 25 мм рт. ст. и ниже до постоянного веса. В дистилляционных методах измерения влажности образец подогревается в сосуде с определенным количеством жидкости, не смешивающейся с водой. Выделяющиеся пары воды вместе с парами жидкости подвергаются отгонке и, проходя через холодильник, конденсируются в измерительном сосуде, в котором измеряется объем или масса воды. Таким образом, дистилляционные методы позволяют измерять абсолютную влажность.

Экстракционные методы основаны на извлечении влаги из исследуемого образца водопоглощающей жидкостью и определении характеристик жидкого экстракта, зависящих от его влагосодержания — плотности, показателя преломления, температуры кипения или замерзания и т. д.

Основой химических методов является обработка образца реагентом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, содержащейся в образце. Количество воды в образце определяется по количеству жидкого или газообразного продукта реакции. Так для зерна можно использовать титрирование К. Фишера.

Косвенные методы измерения влажности основаны на оценке влажности образцов по изменению их физических свойств. Одним из косвенных методов измерения влажности является механический метод.

Механический метод основан на измерении изменяющихся с влажностью механических характеристик твердых материалов (сопротивление раздавливанию зерна, длина сухого и влажного волоса).

Радиометрические методы базируются в основном на современных способах исследования состава, структуры и свойств вещества, использующих взаимодействие различных видов электромагнитных колебаний и ядерных излучений с исследуемым веществом. В радиометрических (ядерно-физических) методах используются различные виды ядерных излучений (гамма-лучи, бета-частицы, быстрые нейтроны) и взаимодействий (поглощение и рассеяние гаммаи бета-излучения, упругое рассеяние быстрых нейтронов). Так, например, в основе гамма-методов лежит ослабление интенсивности гаммаизлучения твердой фазой и влагой зерна в результате рассеяния и поглощения атомами вещества.

В основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) лежит резонансное поглощение радиочастотной энергии ядрами атомов водорода (протонами) воды при помещении влажного материала, а постоянное магнитное поле. Явление ЯМР связано с квантовыми переходами между зеемановскими энергетическими уровнями атомных ядер, возникающими в результате взаимодействия ядерного магнитного момента с внешним магнитным полем.

Оптические методы основаны на зависимости оптических свойств материалов от их влагосодержания. Для твердых материалов используется инфракрасная и видимая области спектра.

Теплофизические методы основаны на зависимости от влажности материала его теплофизических свойств — коэффициента теплопроводности, удельной теплоемкости и коэффициента температуропроводности.

Основой электрических методов измерения влажности является зависимость от влажности параметров, характеризующих поведение влажных материалов в электрических полях. Кондуктометрические методы основаны на измерении электрической проводимости материала на постоянном токе и переменном токе промышленной или звуковой частоты.

Влагосодержащие материалы, являясь в сухом виде диэлектриками, в результате увлажнения становятся полупроводниками. Удельное сопротивление изменяется, следовательно, в зависимости от влажности в чрезвычайно широком диапазоне, охватывающем 12−18 порядков. Неоднородность диэлектрика, наличие в нем влаги сказываются не только на величине удельной проводимости, но и на качественных особенностях электропроводности: на ее зависимости от напряженности электрического поля и температуры. Электропроводность твердого материала определяется электролитами, растворенными в воде; эти электролиты содержатся главным образом в самом материале. При этом характер зависимости удельной электропроводности материала от содержания влаги определяется распределением влаги в нем, зависящим в свою очередь от пористой структуры материала, формы пор, их размеров и характера распределения.

В диэлькометрическом методе чаще всего используется средневолновой и коротковолновой диапазоны частот или сверхвысокие частоты.

Поведение диэлектрика в синусоидальном электромагнитном поле характеризуется величинами комплексной диэлектрической и магнитной проницаемостей. У влажных материалов, не содержащих ферромагнетиков, величина (магнитной проницаемости пустоты) и их электрические свойства в слабых переменных электрических полях можно описать двумя параметрами. При измерении влажности используются следующие пары величин:

• а) вещественная и мнимая составляющие комплексной диэлектрической проницаемости;
• б) диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь;
• в) диэлектрическая проницаемость и удельная проводимость (ее активная составляющая).

Рассмотрим методы СВЧ-влагометрии, которые классифицируют на:

• — методы, основанные на измерении характеристик поля стоячих волн;
• — методы, основанные на измерении характеристик поля волн, прошедших через влажный материал (оптические методы).

К первой группе методов относятся:

• а) метод, основанный на измерении поля стоячей волны в образце исследуемого диэлектрика. Основывается на вычислении диэлектрической проницаемости влажного материала, которая является функцией влагосодержания, по результатам измерения величины фазовой части постоянной распространения. Практически измерения сводятся к определению длин волн в системе без диэлектрика и с диэлектриком.
• б) метод, основанный на изучении поля стоячих волн, возникающих при отражении электромагнитной энергии от образца исследуемого материала. Сущность метода состоит в определении постоянной распространения в образце измеряемого материала путем изучения картины распределения стоячей волны на участке линии, не заполненной диэлектриком;
• в) метод, основанный на использовании волн, отраженных от поверхности измеряемого образца. В этом случае для определения диэлектрической проницаемости используют параметры волны, возникшей в результате взаимодействия падающей и отраженной волн;
• г) резонансный метод основан на измерении параметров резонатора при внесении в него исследуемого материала. Измеряя частоты резонатора, определяют диэлектрическую проницаемость, а измеряя ее добротность, определяют коэффициент потерь.

Вторая группа методов основана на исследовании характеристик электромагнитной волны, прошедшей через образец испытуемого материала, путем сравнения с характеристиками волны, распространяющейся по другому пути, или волны, распространяющейся по тому же пути, но при отсутствии материала.

Измерения сводятся к определению комплексного коэффициента передачи участка направляющей системы, заполненной исследуемым веществом (коэффициентов поглощения и отражения, как функции влагосодержания).

Такой системой может являться как волновод, частично или полностью заполненный материалом, так и область свободного пространства, в которой распространяются электромагнитные колебания СВЧ.