Методы получения материала

Основными методами получения полупроводников на сегодня являются метод вытягивания из расплава (метод Чохральского), метод нормальной направленной кристаллизации (метод Бриджмена) и метода бестигельной и гарнисажной плавки. Кроме этого, для соединений A^IIIB^V необходимо еще провести процесс синтеза соединения.

Рис. 1. Схема установки для выращивания кристаллов методом Чохральского: 1 — камера роста; 2 — смотровое окно; 3 — затравка; 4 — монокристалл; 5 — переохлажденный столбик расплава; 6 — тигель из кварцевого стекла; 7 — графитовый стакан; 8 — резистивный нагреватель; 9 — источник магнитного поля; 10 — устройство подъема и вращения тигля; 11 — тепловые экраны

Метод Чохральского. Схема выращивания кристалла методом вытягивания из расплава приведена на рисунке. Суть метода состоит в следующем. Исходный поликристаллический материал загружают в тигель, затем расплавляют в герметичной камере в вакууме или инертной атмосфере. Непосредственно перед началом выращивания кристалла расплав выдерживают при температуре несколько выше температуры плавления для очистки от летучих примесей, которые, испаряясь из расплава, осаждаются на холодных частях камеры. Далее затравку прогревают, выдерживая ее над расплавом для предотвращения термоудара в момент контакта холодной затравки с поверхностью расплава. Затравка представляет собой монокристалл высокого структурного совершенства с минимальной плотностью дислокаций, который вырезается в строго определенном кристаллографическом направлении. Термоудар затравки может привести к увеличению в ней плотности дислокаций, которые прорастают в выращиваемый кристалл, ухудшая его структурное совершенство. Поверхностные нарушения, возникающие при вырезании затравки, удаляют химическим травлением. После прогрева затравку погружают в расплав и оплавляют для удаления поверхностных загрязнений. Процесс вытягивания кристалла начинают с формирования шейки монокристалла, представляющей собой тонкий монокристалл. Диаметр шейки не должен превышать линейного размера поперечного сечения затравки, длина должна составлять несколько ее диаметров. Шейку формируют с одновременным понижением температуры расплава с большой линейной скоростью и при больших осевых градиентах температуры. Это приводит к пересыщению вакансиями области монокристалла вблизи фронта кристаллизации, что при соответствующей кристаллографической ориентации затравки облегчает движение и выход на поверхность кристалла дислокаций, проросших из затравки. Для этого затравка должна быть ориентирована так, чтобы плоскости скольжения дислокаций располагались под как можно бульшими углами к направлению роста кристалла. Такими плоскостями в решетке алмаза являются плоскости {111}. Следующей после формирования шейки операцией является разращивание монокристалла от размеров шейки до номинального диаметра слитка, т. е. выход на диаметр. Для предотвращения увеличения плотности дислокаций угол разращивания делают довольно малым. После выхода на диаметр условия выращивания кристалла стабилизируют с целью получения слитка постоянного диаметра и высокого структурного совершенства. На данном этапе тепловые условия процесса определяют градиенты температуры в кристалле и расплаве, от которых, в свою очередь, зависят форма фронта кристаллизации, размеры переохлажденной области, диаметр и скорость роста кристалла. После выращивания кристалла заданных диаметра и длины формируют обратный конус, плавно уменьшая диаметр кристалла, для того чтобы при отрыве кристалла от расплава предотвратить тепловой удар, приводящий к размножению дислокаций в его конечной части. Далее кристалл медленно охлаждают, для чего его поднимают на небольшое расстояние над расплавом и медленно снижают температуру нагревателя. Для обеспечения осевой симметрии теплового поля в расплаве в течение всего процесса выращивания тигль и кристалл одновременно вращают в противоположных направлениях. Чтобы подавить движение потоков жидкости в электропроводящем расплаве и предотвратить неоднородное распределение примеси в растущем кристалле, тигель с расплавом помещают в магнитное поле, которое тормозит движение проводящего расплава. Наблюдается эффект магнитной вязкости, т. е. увеличение в магнитном поле вязкости расплава до величины, превосходящей его собственную кинематическую вязкость.