Дифференциальная сканирующая калориметрия
Термомодулированный режим (TM-DSC). На линейное изменение температуры накладываются периодические колебания (ступеньки, зубцы, синусоида: Tf = T0 + вt + TA sin (wt), где TA — амплитуда и w — частота колебаний температуры). Комбинация различных температурных сегментов (изотермических, динамических, модулированных). Калориметрия — группа методов физико-химического анализа, в которых измеряется… Читать ещё >
Дифференциальная сканирующая калориметрия (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
1. Калориметрия — группа методов физико-химического анализа, в которых измеряется
теплота различных процессов:
- а) химических реакций,
- б) фазовых переходов,
- в) теплоемкость
Теплота — функция, характеризующая процесс перераспределения внутренней энергии в пространстве; ее невозможно измерить при отсутствии процесса теплопереноса. Поэтому в конструкции любого калориметра предусмотрена возможность теплообмена между различными частями измерительной системы, и понимание явлений, связанных с теплопереносом, имеет принципиальное значение в калориметрии.
- 2. В методе ДСК теплоту определяют через тепловой поток — производную теплоты по времени (отсюда в названии термин «дифференциальный»). Тепловые потоки измеряются по разнице температур в двух точках измерительной системы в один момент времени. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры оболочки (нагревателя) (калориметры такого типа называют «сканирующими»). В современных приборах предусмотрена возможность задавать различные температурные программы.
- а) Линейное нагревание/охлаждение с заданной скоростью в:
Tf = T0 + вt, где TF — температура нагревателя (furnace, F), T0 — начальная температура измерительной системы, в — скорость изменения температуры нагревателя, t — время. Скорость изменения температуры может варьироваться в широких пределах (например, от 0.001 до 100є/мин).
- б) Термомодулированный режим (TM-DSC). На линейное изменение температуры накладываются периодические колебания (ступеньки, зубцы, синусоида: Tf = T0 + вt + TA sin (wt), где TA — амплитуда и w — частота колебаний температуры).
- в) Комбинация различных температурных сегментов (изотермических, динамических, модулированных).
Все ДСК (рис. 1) имеют две измерительные ячейки: одна предназначена для исследуемого образца (sample, S), в другую — ячейку сравнения (reference, R), помещают либо пустой тигель, либо тигель с образцом сравнения — эталоном (инертным в заданном диапазоне условий веществом, по теплофизическим свойствам близким к образцу). Ячейки конструируют максимально симметрично (одинаковые тигли, одинаковые сенсоры, одинаковое расстояние от нагревателя (furnace, F) до сенсора и т. д.). Экспериментально измеряется временная зависимость разницы температур между ячейкой с образцом и ячейкой сравнения.
Рисунок 1. Схема измерительной системы ДСК.