Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Элементарные спиновые процессы в многоимпульсной спектроскопии ЯМР, развитие методов исследования и изучение молекулярных движений в твердых телах

Диссертация: Элементарные спиновые процессы в многоимпульсной спектроскопии ЯМР, развитие методов исследования и изучение молекулярных движений в твердых телах
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Прежде всего необходимо создать специальную аппаратуру, т.к. для много импульсных экспериментов требуются мощные (~2кВт), короткие (~1мкс), когерентные р.ч. импульсы со сдвигом фазы несущей частоты (0,90°, 180°, 270°) и малой скважностью (1:3). Современный многоимпульсный ЯМР-спектрометр — сложная частично автоматизированная система, состоящая из магнита, мультиядерного датчика, синтезаторов… Читать ещё >

Элементарные спиновые процессы в многоимпульсной спектроскопии ЯМР, развитие методов исследования и изучение молекулярных движений в твердых телах (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • ЧАСТЬ ПЕРВАЯ ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ СПИНОВЫЕ ПРОЦЕССЫ В МНОГОИМПУЛЬСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР
  • ГЛАВА I. РЕЛАКСАЦИЯ СПИНОВОЙ СИСТЕМЫ В УСЛОВИЯХ МНОГОИМПУЛЬСНОГО ВНЕШНЕГО ВОЗДЕЙСТВИЯ
    • 1. 1. Спиновые взаимодействия.б. твердых телах
    • 1. 2. Динамина спиновой системы в много-. импульсных экспериментах ЯМР
      • 1. 2. 1. Спин-решеточная и спин-спиновая. релаксация
      • 1. 2. 2. Релаксация во вращающейся системе. координат, спиновой локинг
      • 1. 2. 3. Импульсное воздействие. на спиновую систему в ВСК
      • 1. 2. 4. Многоимпульсные эксперименты в ВСК *
    • 1. 3. Спиновая температура в ВСК
    • 1. 4. Теория среднего гамильтониана
    • 1. 5. Последовательность в многоим^. пульсных экспериментах ЯМР
  • Выводы
  • ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ РЕЛАКСАЦИОННЫХ ПРОЦЕССОВ, ОПРЕДЕЛЯЮЩИХ МНОГОИМПУЛЬСНЫЕ СПЕКТРЫ ЯМР. &
    • 2. 1. Особенности поведения спиновой системы под воздействием модернизиро-^. ванной последовательности MV/
    • 2. 2. Переходные процессы и механизм формирования спинового эхо на временах g Т^
    • 2. 3. Многоспиновое.резонансное.поглощен. ние энергии
    • 2. Л. Зависимость времени релаксации. (Т2е) от параметров tu, д
      • 2. 5. Динамика спиновой системы в нвази^-. стационарном режиме
      • 2. 6. Особенности релаксации в гетероядерной системе спинов, под. гоз^. действием MW
  • Выгоды
  • ГЛАВА III. ОСОБЕННОСТИ МНОГОИМПУЛЬСНЫХ СПЕКТРОВ ЯМР КРИСТАЛЛОГИДРАТОВ
    • 3. 1. Спектры ЯМР кристаллогидратов. на примере гипса, кизерита)
    • 3. 2. Кинетика спада сигналов свободной индукции кристаллогидратов в многоимпульсных. экспериментах
  • ЯМР. Ю
    • 3. 3. Резонансные эффекты в многоимпульс-. ных спектрах ЯМР кристаллогидратов
    • 3. 4-. Термодинамическое рассмотрение мно-~ гоимпульсных.спектров.ЯМР.кристалло-. гидратов
  • Выгоды
  • ЧАСТЬ ВТОРАЯ РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
  • ГЛАВА 1. У. МНОГОИМПУЛЬСНЫЕ МЕТОДЫ ЯМР В ИССЛЕДОВАНИЯХ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИЖЕНИЙ
    • 4. 1. Релаксационные измерения (Т/р, Тд>, Т2е) в ВСК иязьмолекулярными движе^. ниями
    • 4. 2. Термодинамическое рассмотрение. много-. импульсного спин-локинга
    • 4. 3. Выбор оптимальных параметров модернизированной последовательности Мл/-4. для изучения молекулярных движений
    • 4. 4. Влияние расстройки поля (А) при. релаксационных измерениях Т^е. ^
    • 4. 5. Многоимпульсный спин-локинг.в.гете^. роядерной системе спинов
  • Выводы
  • ГЛАВА V. МНОГОИМПУЛЬСНЫЕ РАДИОСПЕКТРОМЕТРЫ ДЛЯ
  • ИССЛЕДОВАНИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
    • 5. 1. Основные узлы многоимпульсного. спектрометра
      • 5. 1. 1. Функциональная схема спектрометра
      • 5. 1. 2. Передающая система спектрометра
      • 5. 1. 3. Датчик ЯМР-спектрометра
      • 5. 1. 4. Система ядерной.стабилизации. спектрометра
      • 5. 1. 5. Регистрация.и.обработка.сигналов
    • 5. 2. Многоимпульсный многоядерный. радиоспектрометр ЯМР (РЙ-2303). If?
    • 5. 3. Фурье-спектрометр ЯМР с СП соленоидом для исследования твердых тел
    • 5. 3. 1, Блок-схема спектрометра
    • 5. 3,2. Датчик ЯМР
      • 5. 3. 3. Узлы приемно-передающего.тракта. спектрометра
  • Выводы
    • ГЛАВА VI. НОВЫЕ МНОГОИМПУЛЬСНЫЕ МЕТОДЫ ЯМР В
  • ИССЛЕДОВАНИЯХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
    • 6. 1. Применение сужающих последовательностей при исследовании молекуляр-. ных движений в твердой фазе
  • 6. 2. Построение новых сужающих. последовательностей
  • 6. 3. Использование новых циклов в релак^. сационных измерениях (Т2е)
  • 6. 4. Модуляционные эффекты в. многоимульсг-. ных ЯМР экспериментах
  • Выводы
  • ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ ИЗУЧЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИЖЕНИЙ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ
  • ГЛАВА V. Н. ЯМР-ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИЖЕНИЙ В
  • ПРОТОННЫХ ПРОВОДНИКАХ И СЕГНЕТ0ЭЛЕКТРИКАХ
    • 7. 1. ЯМР-изучение гидратов и гидратированных 1 солей фосфорномолибденовой.(HjPM0j2~
  • O^q'II^O) и фосфорногольфрамовой ' '
  • H3PWI2040.ilH2a) кислот
    • 7. 2. Сопоставление протонной молекулярной подвижности, и проводимости. в
  • ФМК и ФВК
    • 7. 3. Комплексное ЯМР-исследование.фтор-. бериллата аммония
  • Выводы
  • ГЛАВА VIII. ИЗУЧЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИЖЕНИЙ В ПОЛИ УРЕТАНОВЫХ И СЕТЧАТЫХ ПОЛИМЕРАХ МНОГОИМПУЛЬСНЫМИ МЕТОДАМИ ЯМР
    • 8. 1. ЯМР-исследование сегментальной подвижности в. сшитом. эпоксидном. полимере
    • 8. 2. Обсуждение результатов релаксационных. измерений ЯМР в полимерах
    • 8. 3. Изучение молекулярной подвижности.в. полиуретановых эластомерах
  • Выводы

    • Многоимпульсная спектроскопия ЯМР [1,2,з1 как самостоятельная область исследований твердых тел, родилась пятнадцать лет назад. Основное отличие многоимпульсной спектроскопии от традиционных методов ЯМР [4,51 состоит в том, что радиочастотное поле используется не только для организации и наблюдения сигналов ЯМР, но и для усреднения диполь-дипольного взаимодействия (ДДВ) в исследуемой спиновой системе. Усреднение ДДВ фактически приводит к появлению нового вида спектроскопии ЯМР — спектроскопии с регулируемой шириной линии ЯМР и создает условия для получения спектров ЯМР высокого разрешения твердых тел. Успешное развитие этой области науки позволит превратить её в такую же мощную индустрию физико-химических исследований твердых веществ, какой уже стали методы ЯМР высокого разрешения в жидкостях [б, 7] .

    Начало многоимпульсной спектроскопии было заложено в пионерских работах Де. Уо [8,9] в 1968 году. Основная идея работ заключается в том, что специально подобранная последовательность когерентных радиочастотных (р.ч.) импульсов вызывает быструю переориентацию магнитных спинов в твердом теле. Это приводит к эффективному усреднению ДДВ и значительному (до 1000 раз) сужению линий в спектрах ЯМР. Как и у каждой новой области науки у многоимпульсной спектроскопии есть предшественники, на базе которых она возникла. В первую очередь к ним нужно отнести трехимпульсные эхо и последовательности Карра-Парселла [id] «модифицированные последовательности Остроффа и Уо tllJ, Мэнсфилда [l2,I3], а также фундаментальную работу Эндрю о сверхбыстром вращении образца под «магическим» углом • Эти работы оказали существенное влияние на развитие многоимпульсных методов ЯМР,.

    Многоимпульсная спектроскопия ШАР не могла бы рассчитывать на самостоятельное существование, еолщ’бы не обеспечивала новых значительных приложений в ЯМР-исследо-ваниях непосредственно твердых тел. Например, измерениятензора химического сдвига в кристаллах [15,1б], ани-затропии химического сдвига в порошках [17] - медленных молекулярных движений в полимерах [ 18,19,20*] • Не отбрасывая известного метода ЯМР широких линий [4-, 2l] «импульсных методов измерений ЯМР-релаксации [22, 23}, многоимпульсная спектроскопия существенно их укрепила, дополнила и открыла возможность для получения новых данных по строению веществ в твердой фазе, а также по изучению динамики спиновых систем, исследованию молекулярных движений.

    Идея многоимпульсного сужения линий в спектрах ЯМР твердых тел была по достоинству оценена и подхвачена рядом исследовательских групп в США, ФРГ, ГДР, Англии, Советском Союзе.

    Развитие экспериментальных и теоретических работ шло по четырем основным направлениям:

    1. Поиск более совершенных сужающих последовательностей для улучшения разрешения в многоинпульсных спектрах ЯМР твердых тел.

    2. Получение спектров ЯМР высокого разрешения редких ядер (13С, 15*л.

    3. Применение многоимпульсных методов для изучения молекулярных движений.

    4. Получение многоимпульсных спектров ЯМР квадрупольных ядер.

    В настоящее время уже внедрена в практику методика получения спектров ЯМР высокого разрешения редких ядер, предложенная в 1973 году Пайнсом, Даибби, Уо [24]. Наиболее значительные успехи по повышению разрешения в спектрах редких ядер достигаются за счет комбинации метода перекрестной поляризации с методом быстрого вращения образца под «магическим» углом [25,26]. Именно этот комбинированный метод внедрен в серийных Фурье-спектрометрах ЯМР, выпускаемых пока только за рубежом [27]. Ценные практические и? экспериментальные результаты получены в лаборатории Э. Т. Липпмаа в 1980;83 гг. по изучению многоимпульсных спектров ЯМР кремния [28] и квадрупольных ядер [29] .

    Эти работы открывают перспективную область исследований"которая ранее была недоступна методам ЯМР из-за квадруполь-ного уширения линий.

    Многоимпульсные методы сужения линий при всей привлекательности имеют свои трудности, как экспериментальные, так и связанные с механизмом релаксации.

    Прежде всего необходимо создать специальную аппаратуру, т.к. для много импульсных экспериментов требуются мощные (~2кВт), короткие (~1мкс), когерентные р.ч. импульсы со сдвигом фазы несущей частоты (0,90°, 180°, 270°) и малой скважностью (1:3). Современный многоимпульсный ЯМР-спектрометр — сложная частично автоматизированная система, состоящая из магнита, мультиядерного датчика, синтезаторов частоты, мощного радиопередатчика, программатора и обрабатывающей ЭВМ. Разработка и настройка такой аппаратуры требует успешного решения ряда принципиальных технических задач. Развитие многоимпульсной спектроскопии сдерживается также из-за недостаточночти экспериментального материала по механизму релаксации и некоторой условности используемой теории среднего гамильтониана (ТСГ) l~. ТСГ, в отличие от широко используемых в магнитном резонансе радиоспектроскопических теорий [30,31,32^, носит несколько формальный характер сводя неконсервативную задачу о системе спинов в поле многоимпульсной последовательности к консервативной. Это приводит к потере неконсервативных эффектов и к упрощенному рассмотрению динамики спиновой системы. Кроме того, ТСГ определяет только гамильтониан взаимодействий, а вопросы кинетики не затрагиваются.

    В действительности наблюдаемые сигналы ЯМР при использовании многоимпульсных последовательностей имеют сложную временную структуру /337.

    Их детальное изучение может дать понимание физических процессов, происходящих в спиновой системе при внешнем многоимпульсном воздействии, определить вклад в релаксацию спиновой системы внутренних и возмущающих внешних взаимодействий, что в свою очередь, открывает возможности получения информации о химическом сдвиге, электронном окружении, о характере молекулярных движений.

    К сожалению, таких исследовательских работ было проведено очень мало. Это связано с молодостью многоимпульсной спектроскопии. Основное внимание исследователей было направлено на усовершенствование сужающих последовательностей на базе ТСГ. Использование ТСГ привело к значительному усложнению последовательностей, затрудняющему их практическое применение. Например, недавно опубликованные последовательности содержали 26 и 52 импульса в цикле [з^]. Такие громоздкие последовательности, очевидно, не найдут серьезного практического применения из-за трудностей их установки и настройки. Здесь необходим другой путь, который, опираясь на изучение и понимание механизма релаксации спиновой системы, привел бы к простым и удобным в настройке последовательностям, доступным широкому кругу исследователей. Целью данной работы, начатой в 1970 году, является: I. Выявление и детальное экспериментальное исследование элементарных спиновых процессов, определяющих поведение спиновой системы в многоимпульсных экспериментах ЯМР.

    2. Развитие аппаратурной и теоретической базы многоимпульсной спектроскопии ЯМР.

    3. Разработка новых прикладных методик в многоимпульсной спектроскопии.

    Поиск и совершенствование более эффективных, простых, практически удобных многоимпульсных последовательностей.

    5. Повышение эффективности многоимпульсных методов ЯМР в изучении молекулярных движений.

    6. Использование разработанных многоимпульсных методов в ЯМР-исследованиях полимеров, кристаллов, твердых электролитов.

    Теоретические работы проводились в лаборатории Б.Н.Провоторо-ва на основе наших экспериментальных результатов и привели к созданию новой термодинамической теории многоимпульсной спектроскопии ЯМР [35,36,37]. В свою очередь, новые теоретические представления, полученные Б. Н. Провоторовым с сотрудниками, стимулировали постановку эксперимента.

    Диссертационная работа состоит из трех частей, восьми глав, введения и заключения. Все три части подчинены одной целиразвитию новой области радиоспектроскопии: многоимпульсной спектроскопии ЯМР.

    Первая часть, состоящая из трех глав (1,2,3), посвящена выявлению элементарных спиновых процессов, сопоставлению экспериментальных исследований и выводов термодинамической чзсеории, рассмотрению физической картины поведения спиновой системы в поле многоимпульсной последовательности. В первой главе первой части даётся краткое изложение спиновых взаимодействий в твердых телах, релаксации и динамики спиновой системы в условиях магнитного резонанса в том минимальном объёме, который необходим для введения основных понятий и обозначений, используемых в дальнейшем. Приведен краткий обзор современных теоретических представлений.

    Основное внимание в нем уделено теории среднего гамильтониана, основной теории, применяемой в настоящее время в многоимпульсной спектроскопии ЯМР, рассмотрены её достоинства и недостатки. Оценеадоль простой многоимпульсной последовательности (ММ — 4) Во второй главе представлены экспериментальные исследования элементарных процессов, происходящих в спиновой системе под воздействием многоимпульсной последовательности МУ- 4 [1з], рассмотрен характер релаксационных процессов в зависимости от параметров последовательности и расстройки магнитного поля от резонанса -.Д, выявлены многоспиновые резонансные процессы, введено понятие эффективного поля, выделено влияние гетероядер, длительности импульса на спиновую динамику.

    Все экспериментальные результаты выносятся на защиту. Третья глава посвящена рассмотрению многоимпульсных спектров.

    ЯМР кристаллогидратов. Показаны особенности резонансных процессов в кристаллогидратах, выделен стационарный режим, приведены рекомендации для изучения молекулярных движений в кристаллогидратах. Все результаты экспериментальных исследований выносятся на защиту.

    Во второй части диссертационной работы, состоящей их трех глав (4,5,6), представлены результаты разработки новых многоимпульсных методик для исследования молекулярных движений, рассмотрены характеристики основных узлов трёх многоимпульсных радиоспектрометров для исследования твердых тел, приведены новые сужающие последовательности.

    В четвертой главе второй части приведены результаты экспериментальных исследований многоимпульсного спин-локинга. зз] с целью его практического использования. Изучено влияние.

    2 I2 параметров последовательности (^, С) в условиях С09г"к/л? СО"р, влияние расстройки поля (А) на время релаксации (Т2е), изучены особенности использования сужающей последовательности V/НН-4 [8] в исследованиях молекулярных движений. Все результаты исследований, сопоставленные с теорией, выработанные практические рекомендации выносятся на защиту.

    Пятая глава включает описание разработанной аппаратуры ЯМР для использования в многоимпульсной спектроскопии как для проведения прикладных измерений, так и для специальных многоимпульсных экспериментов. В неё входят характеристики основных узлов трех Фурье-спектрометров. Эти узлы защищены авторскими свидетельствами и внедрены в серийноспособном радиоспектрометре РИ 2303 совместной разработки СКВ АП и ОИХФ АН СССР. Разработана схема приемно-передаточного тракта Фурье-спектрометра с СП-соленоидом. Рассмотрена конструкция и схема двухчастотного датчика радиоспектрометра с СП-соленоидом, пригодная для проведения экспериментов (МА5^ -РС) [25] .

    Все результаты этой главы выносятся на защиту. В шестой главе приведены новые одноосные сужающие последовательности, защищенные авторским свидетельством и внедренные в КХТИ им. С. М. Кирова, отличающиеся простотой реализации и предназначенные для получения спектров ЯМР высокого разрешения в твердых телах и релаксационных измерений. Все результаты и практические рекомендации данной главы выносятся на защиту.

    Третья часть работы, состоящая из двух глав (7,8), содержит материалы ШАР-исследований полимеров, кристаллов, твердых электролитов многоимпульсными методами. Показана связь ЯМР-параметров исследуемых веществ с их фиаико-химическими свойствами.

    Седьмая глава посвящена изучению внутримолекулярных движений некоторых фторсодержащих соединений и твердых электролитов, установлению связи между молекулярной подвижностью и проводимостью в твердых электролитах. В восьмой главе проведены релаксационные измерения в эпоксидных сетчатых полимерах, в полиуретане:^ полиуретановом эластомере, выявлена природа сегментальной подвижности, изучен процесс термодеструкции полиуретана. Отмечены особенности многоимпульсных методов при изучении полимеров. Приведенные в главах (7,8) результаты имеют самостоятельное значение для установления физико-химических свойств вещества.

    Кроме этого, полученные результаты демонстрируют высокую эффективность разработанных и примененных новых многоимпульсных методик в ЯМР-исследованиях твердых тел и выносятся на защиту.

    Основные результаты диссертации опубликованы в работах, приведенных для удобства ознакомления в отдельном списке.

    ЧАСТЬ ПЕРВАЯ. ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ СПИНОВЫЕ ПРОЦЕССЫ В.

    МНОГОИМПУЛЬСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР.

    Выводы.

    1. На примерах густосетчатого эпоксиполимера и поли-эфируретанового эластомера продемонстрирована высокая эффективность и оперативность многоимпульсных методов ЯМР в исследованиях медленных движений в полимерах.

    2. Установлено, что сегментальное движение в густосетчатых полимерах осуществляется узлом сетки с прилегающими участками цепей.

    3. Показано, что по релаксационным зависимостям Т2е от температуры можно определить степень заполимеризо-ванности эпоксиполимера в процессе полимеризации и применять этот способ для контроля качества полимера.

    4. Комплексные релаксационные ЯМР-исследования термодеструкции полиэфируретана позволили установить, что относительное изменение концентрации сшивок можно соотнести с изменением массы, а изменение массы непосредственно связано с разрушением сшивок основной цепи полимера.

    5. Установлена экспериментально’связь степени совместимости компонент в процессе полимеризации полиуретано-вых эластомеров с формой температурных зависимостей Т2е.

    ЗАКЛЮЧЕНИЕ

    .

    Впервые проведено комплексное и разностороннее исследование элементарных процессов, наблюдаемых при взаимодействии спиновой системы с многоимпульсной последовательностью р.ч. импульсов в условиях магнитного резонанса. Такое исследование является актуальным и важным, так как в результате выявлены общие закономерности поведения спиновой системы в условиях многоимпульсного воздействия, которые наблюдаются в различных методиках многоимпульсной спектроскопии ЯМР. Экспериментально доказано существование эффективного поля в многоимпульсных экспериментах ЯМР. Впервые наблюдались многоспиновые резонансные процессы, которые являются определяющими в релаксации спиновой системы в отсутствии молекулярных движений. Полученные экспериментальные результаты стали основой для создания новой термодинамической теории [35,36,37], которая в настоящее время используется не только в многоимпульсной спектроскопии ЯМР, но и в импульсном ЯКР, в импульсной оптической спектроскопии. Проведение многоимпульсных экспериментов потребовало разработки новой специальной аппаратуры. Впервые в Советском Союзе разработан многоимпульсный Фурье-спектрометр ЯМР для исследования твердых тел, оснащенный измерительно-вычислительным комплексом ИВК-1. Совместно с СКВ АП НТО АН СССР разработан серийноспособный радиоспектрометр РИ-2303 с системой обработки информации, включающей линии ЭВМ. Основные узлы разработанных спектрометров защищены авторскими свидетельствами.

    На базе экспериментального изучения релаксационных процессов, происходящих в спиновой системе, удалось разработать физические основы МИСЛ (предложенного в 1976 году [33]) с целью практического применения в ЯМР-исследованиях медленных молекулярных движений, выработаны практические рекомендации.

    Понимание физических процессов взаимодействия спиновой системы с многоимпульсными последовательностями позволило разработать новые простые «сужающие» последовательности, полезные как для получения многоимпульсных спектров ЯМР высокого разрешения, так и для изучения медленных молекулярных движений. Использование сужающих последовательностей значительно расширило возможности МИСЛ, а новые модуляционные методики в многоимпульсной спектроскопии ЯМР открывают совершенно новые возможности, так как позволяют вести эксперимент в низких полях, практически без потери чувствительности. Разработку новых многоимпульсных методов ЯМР нельзя считать полноценной, если не осуществлена их апробация. Она была проведена на таких классах соединений, где многоимпульсные методы ранее не применялись (протонные проводники, сегнето-электрики). Изученные соединения являются практически важными для народного хозяйства, так как перспективны в качестве твердых электролитов.

    Многоимпульсные методы ЯМР были также эффективно использованы при исследованиях полимеров (полиуретановые эластомеры, густосетчатые эпокси-полимеры). Важность и необходимость этих ЯМР-исследований заключается в том, что из-за недоста.

    -¿-готочного понимания особенностей многоимпульсных методов ЯМР и неправильной интерпретации результатов эти методы до сих пор не нащли широкого применения именно в исследованиях такого класса соединений, как полимеры, где они особенно полезны. При изучении полимеризации и деструкции крайне важным становится время получения результатов, а многоимпульсные методы примерно в 50 раз быстрее непрерывных. Кроме того, применение сужающих последовательностей и модуляционной методики существенно расширяет пределы измерения медленных молекулярных движений, а это в свою очередь дает возможность наблюдать за крупномасштабными движениями в полимерах, которые часто определяют важные физико-химические свойства полимеров.

    Проведены комплексные ЯМР-исследования, показывающие, что многоимпульсные методы не заменяют, а существенно дополняют уже известные релаксационные методики и расширяют их возможности.

    В данной работе представлена совокупность научных результатов, отражающих развитие нового научного направлениямногоимпульсной спектроскопии ядерного магнитного резонанса.

    X х X.

    Автор выражает глубокую благодарность и признательность профессору, доктору хим. наук Г. Б. Манелису, профессору доктору физ-мат.наук Б. Н. Провоторову, профессору, доктору физ-мат наук Л. Л. Декабруну за ценные советы «постоянное внимание и поддержку на протяжении многих лет.

    За существенную помощь в течение многолетней совместной работы автор искренне благодарен кандидату технич. наук О. Д. Ветрову, сотрудникам лаборатории ЯМР в твердой фазе кандидату физ-мат.наук Б. А. Шумму, кандидату физ-мат. наук В. П. Тарасову, кандидату физ-мат.наук В.Г.Штейн-бергу, А. И. Сосикову, Л. А. Голову, сотрудникам лаборатории теоретической химии твердого тела А. К. Хитрину, Г. Е. Карнауху, кандидату физ-мат.наук В. ВЛайко, старшему научному сотруднику математического отдела кандидату физ-мат.наук Э. Б. Фельдману.

    Показать весь текст

    Список литературы

    1. УО Д1. Новые методы ЯМР в твердых телах, — И.: Мир, 1978, — 179 с.
    2. ХЕБЕРЛЕН У, МЕРИНГ М. ЯМР высокого разрешения в твердых телах, — М.: Мир, 1980, — 504 с.
    3. ЛУНДИН А.Г., ФЕДИН Э. И. Ядерный магнитный резонанс. Основы и применения.- Новосибирск: Наука, 1980.- 192 с.
    4. ЭНДРЮ Э. Ядерный магнитный резонанс.- М.: ИЛ, 1957.- 300 с.
    5. АБРАГАМ А. Ядерный магнетизм.- М.: ИЛ, 1963.- 551 с.
    6. ПОШЬ ДЖ., ШНЕЙДЕР В., БЕРНСТЕЙН Г. Спектры ядерного магнитного резонанса высокого разрешения.- М.: ИЛ, 1962*- 592 с.
    7. ЭМСЛИ Д!., ФИИЕЙ ДЖ., САТКЛИФ Л. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. T.I.- М.: ИЛ, 1968.- 630 с.
    8. WAUGH J.S., HUHiiR L.M., HAEBERIEN U. Approach to High-Resolution M in Solids.- Phys.Rev.Lett., 1968, v.20, p.180−182
    9. WAUGH J.S., WANG O.H., HUffiR L.M., V0LD R.L. Multiple-Pulse NMR E: xperiments.- J.Chem.Phys., 1968, v.48, p.662−667
    10. CARR H.Y. jPURCEiLL E .M. Effects of Diffusion on Free Precession in Nuclear Magnetic Resonance Experiments.-Phys.Rev., 1954, v.94, p.60−68
    11. OSTROFF E.D., WAUGH J.S. Multiple spin echoes and spin locking in solids.- Phys.Rev.Lett., 1966, v.16, p.1097−109S
    12. ANDREW E.R., BRADBURY A., EADES R. G, Nuclear magnetic resonance spectra from a crystal rotated at high spead.- Nature, 1958″ v.182, p.1659
    13. GRIFFIN R.G., ELLET J.D., MSHRING M., BULLITT J.G., WAUGH J.S. Single crystal study of the 19P shielding tensors of a trifluoromethyl group.- J.Chem.Phys., 1972, v.57, p.2147−2155
    14. ACHLAMA A.M., KOHLSCHftTIER U., HA? B?RIEN U, Proton shielding tensor in potassium hydrogen maleate.- Ghem. Phys., 1975, v.7, p.287−293
    15. ROSBNBBRGBR H., ZEISS R., GRIMIvER A.-R. Studien-«bucherei Leitfaden der chemischen Kinetik, — Z.f.Chemie, 1975, Bd.15, 6,163
    16. ELIETT D.Jr., HAEEERLEN U., WAUGH J.S. High resolution nuclear magnetic resonance of solid perfluorohexa-ne.- JACS, 1970, v.92, p.411−412
    17. HAUBENREISSER U., SCHNABBL В., SCHEIER G., BURG-HOIT U., MUblER R., WILLSCH R. Measurement of the high-resolution proton magnetic resonance spectrum of solid polystyrene by various NMR multiple pulse methods.-Phys.stal.sol.(a), 1975″ v.20, p. K45-K48
    18. OPELLA S.J., WAUGH J.S. (Two-dimensional 150 HMR of highly oriented polyethylene.- J.Chem.Phys., 1977, v.66, p.4919−4924
    19. ЛЁШЕ А. Ядерная индукция.- M.: ИЛ, 1963. 684 с.
    20. ФАРРАР Т., ЕЕККЕР Э. Импульсная и Фуръе-спентро-скория ЯМР.- М.: Мир, 1973, — 164 с.
    21. ВАШМАН А.А., ПРОНИН И. О. Ядерная магнитная релаксация и её применение в химической физике. М.: Наука, 1979.- 235 с.
    22. ИМЕВ A., GIBBY M.G., WAUGH J.S. Proton-enhanced mm of dilute spins in solids.- J.Chem.Phys., 1973, v.59, p.569−590
    23. ЛИППМАА Э. Т. Магнитный резонанс редких ядер высокого разрешения в твердых телах.- УФН, 1976, т.120,с.512−515
    24. SGHAEBSR J., STBJSKAL Е.О., BUCHDAHL R. High-resolution сагЪоп-13 nuclear magnetic resonance study of some solid, glassy polymers.- Macromolecules, 1975, v.8, p.291−296
    25. MULTIPURPOSE HHR spectrometers GXP 200/200.-Bruker-report, 1979, N 1, p.6−7
    26. ЛИППАА Э.Т., ВОРОНКОВ М.Г. ЯМР 29Si высокого разрешения в твердой фазе, — ДАН, 1980, т.252, с.140−142
    27. SAMOSON A., LIPPMAAB. Central transition MR ex1. Сcitation spectra of half-integer quadrupole nuclei.-Ghem.Pliys.bett., 19 835, v. 100, p.205−208
    28. СЛИКТЕР 4. Основы теории магнитного резонанса.-М.: Мир, 1967.- 324 с.
    29. ГОЛЬДМАН М. Спиновая температура и ЯМР в твердых телах.- М.: Мир, 1972.- 342 с.
    30. АЛЕКСАНДРОВ И. В. Теория ядерного магнитного резонанса." М.: Наука, 1974.- 208 с.
    31. RHIM W.K., BURUM D.P., ELTE MAN D.D. Multiple-pul seу’spin locking in dipolar solids.- Phys.Rev.Lett., 1976, v. 37, P.1764−1766
    32. BURUM D.P., RHIM W.E. Analysis of multiple pulse NMR in solids. III.- J.Chem.Phys., 1979, v.71, p.944−956
    33. ИВАНОВ Ю.И., ПР0В0Т0Р0 В Б.Н., ФЕЛЬДМАН Э. Б. Термодинамическая теория сужения линий спектров ЯМР в твердом теле.- ЖЭТФ, 1978, т.75, с.1847−1861
    34. ПР0В0Т0Р0 В Б.Н., ФЕЛЬДМАН Э. Б. Термодинамическая теория многоимпульсной спектроскопии ЯМР.- Черноголовка, 1980.- 35 с. (Препринт /Отделение ИХФ АН СССР т. 7 997/)
    35. ПР0В0Т0Р0 В Б.Н., ФЕЛЬДМАН Э. Б. Термодинамические эффекты в многоимпульсной спектроскопии ЯМР в твердых телах.- ЖЭТФ, 1980, т.79, с.2206−2217
    36. АЛЕКСАНДРОВ И. В. Теория магнитной релаксации.-М.: Наука, 1975.- 399 с.
    37. КЕРРИНГТОН А., МАК-ЛЕЧЛАН Э. Магнитный резонанс и его применение в химии.-М.: Мир, 1970, — 447 с.
    38. HARTMANN S.R., HAHNE.L. Nuclear double resonance in the rotating frame.- Phys.Rev., 1962, v.128, p.20 422 053
    39. HAHNE.L. Spin echoes.- Phys.Rev., 1950, v.80, p.580−59 442″ №IBOOM S., GILL D.» Modidied spin-echo method for measuring nuclear relaxation time.- Rev.Sci.Instr., 1958, v.29, p.26−29
    40. HHEM W.K., E LIB MAN D.D., SCHREIBSR L. B, VAUGHAN R.W. Analysis of multiple pulse NMR in solids. II.- J.Chem. Phys., 1974, v.60, p.4595−4604
    41. SUMS LACK D., WAUGH J.S. Quasistationary magnetization in pulsed spin-locking experiments in dipolar solids.-Phys.Rev., B, 1980, v.22, р.51Ю-5И4
    42. HAEEERIEN U., WAUGH J.S. Coherent averaging effects in magnetic resonance.- Phys.Rev., 1968, v.175″ P*455~ 467
    43. RBDFIELD A.G. Nuclear magnetic resonance, saturation and rotary saturation in solids.- Phys.Rev., 1955″ v.98, p.1787−180 947″ REDFIELD A.G. Statistical theory of spin resonance saturation.- Phys.Rev., 1962, v.128, p.2251−2255
    44. ПРОВОТОРОВ Б.Н. О магнитном резонансном насыщении в кристаалах.- 1ЭТФ, 1961, т.41, с.1582−1591
    45. ПРОВОТОРОВ Б. Н. Квантовостатиатическая теория перекрестной релаксации.- ЖЭТФ, 1962, т.42, с.882−888
    46. БОГОЛЮБОВ Н.Н., МИТРОПОЛЬСКИЙ Ю.А. Асимптотические' методы в теории нелинейных колебаний. -М.: Физматгиз, 1963.- 410 с.
    47. МИТРОПОЛЬСКИЙ Ю. А. Метод усреднения в нелинейной механике.- Киев: Наукова думка, 1971.- 440 с.
    48. MAGNUS W. On the exponential solution of differential equations for a linear operator.- Commuri. Pure and Appl.Math., 1954, v.7, p.649−673
    49. HAEBERIEN U., ЕЫЕТТ D., WAUGH J.S. Resonance offset effects in multiple-pulse NMR e: xperiments.- J.Chem. Phys., 1971, v.55, p.53−62
    50. BHIM W.K., B’URUM D.P., ЕЫЕШ D.D. Spin temperature and multiple pulse NMR in dipolar solids.- Proc. XEX Congr. Ampere, Heidelberg, 1976, p.225−228
    51. JEENER J., BROCKART P. Nuclear magnetic resonance in solidss thermodynamic effects of a pair of r.f.pulses. Phys.Rev., 1967, v.157, p.232−341
    52. WAUGH J.S., WANG C.H. Multiple spin echoes in dipolar solids.- Phys.Rev., 1967, v.162, p.209−216
    53. MANSFIELD P., WARE D. NMR spin dynamics in solids. I. Artifical line narrowing and zeeman spin-spin relaxation in the rotating frame.- Phys.Rev., 1968, v.168, p.318−334
    54. ERNST H., HE. NZKE D., HEINE W. Damping of multiple spin echoes in solids.- Proc. 1st Spec. «Coll.AmpereV Krakow, 1973″ p.122
    55. ЗОТОВ B.E., МОСКВИЧ Ю.Н., СУПОВСКИЙ А.А., Д0ЦЕНК0 Г. И. Влияние моленулярной подвижности на затухание многократных эхо в твердом теле.- Радиоспектроскопия. твердого тела. Вып.2. Красноярск, 1976, с.16−29
    56. BURUM D.P., E LIE MAN D.D., RHIM W.-K. A multiple pulse zero crossing NMR technique and its application tochemical shift measurements in solids.- J.Chem. Phys., 1978, v.68, p.1164−1169
    57. ENGBLSBERG M., LOVE I.J. Free-induction-decay measurements and determination of moments in CaFg.- Phys. Rev., B, 1974, v.10, p.822−832
    58. POWIES J.G., STRANGE J.H. Zero time resolution nuclear magnetic resonance transients in solids.- Proc. Phys.Soc., 1963, v.82, p.6−15
    59. McKEETT C.L., DYBOWSKI G.R., VAUGHAN R.W. High resolution proton NMR of dypsum, CaSO^'gHgO.- J.Chem.Phys., 1975, v-, 63, p.4578−4581
    60. КАРНАУХ Г. Е., ПРОВОТОРОВ Б.Н., ХИТРИН А. К. Термодинамическая теория многоимпульсных ЯКР экспериментов, — ЖЭТФ, 1983, т.84, с.161−167
    61. ОСОКИН Д. Я. Импульсный спин-локинг в ядерном квад-рупольном резонансе.- ЖЭТФ, 1983, т.84, с.118−123
    62. ОСОКИН Д. Я. Исследование спиновых взаимодействий импульсными методами ядерного нвадрупольного резонанса.- Дисс. докт. физ-мат наук. Казань, 1983. 256 с.
    63. ГАБУДА С.П., РЖАВИН А.Ф. ЯМР в кристаллогидратах и гидратированных белках. Новосибирск: Наука, 1978.- 159 с.
    64. Ю. PAKE G.E. Nuclear resonance absorption in hydrated crystals: fine structure of the proton line.- J.Chem. Phys., 1948, v.16, p.527−336
    65. LOOK D.C., LOVE I.J. Nuclear magnetic dipole-dipole relaxation along the static and rotating magnetic fields: Application to gypsum.- J.Chem.Phys., 1966, v.44, p.2995−3000
    66. MARICQ M.M. Application of overage Hamiltonian theory to the NMR of solids.- Phys.Rev., B, 1982, v.25, p.6622−6652−2S075* MANSFIELD P. General discussion.- Proc.Chem.Soc. Faraday Symp., 1979, N 13, p.142−144
    67. ИВАНОВ Ю. Н. Поведение гетероядерных систем в многоимпульсных экспериментах ЯМР.- ФТТ, 1979, т.21, с. 3168−3170
    68. MANSFIELD Р., RICHARDS K.H.B., WARE D. N1® spin dynamics in solids. II. Pulse experiments in two-spin-species systems.- Phys.Rev., B, 1970, v.l., p.2048−2063
    69. ШУММ Б. А. Исследование релаксационных процессов в многоимпульсной спектроскопии ЯМР.- Дисс.канд. физ-мат.наук.- Черноголовка, 1983. 124 с.
    70. ERNST Н., EBNZKE D., НЫИ K.W. Damping of multiple spin echoes in solids.- (c)roc. 1st spec. „Coll.Ampere“, Krakov, 19 731 P"122
    71. GRUNDLER W., SCHMIEDEL H., FREUDE D. Eine neue Methode zur Ivies sung von Kernrelaxationszeiten mit Hilfe von NMR ImpulsverfaHren.- Annalen der Physik, 1971"1. Bd.27, S.409−416
    72. УО ДЖ.С., ФЕДИН Э. И. Определение барьеров заторможенного вращения в твердых телах.- ФТТ, 1962, т.4,с.2233−2237
    73. МОСКВИЧ Ю. Н. Исследование внутренних движений в диамагнитных кристаллах импульсными методами ЯМР.- Дисс. канд. физ-мат.наук.- Красноярск, 1979, — 180 с.
    74. ФЕДОТОВ В. Д. Импульсный ЯМР в блочных полимерах.-Дисс. докт. физ-мат.наук, — Казань, 1981.- 312 с.
    75. ALLION D.G., SLICHHER С, P. Observation of ultra-slow translational diffusion in metallic lithium by magnetic resonance, — Phys.Rev., 1965″ v.137, p.235−245
    76. JEEHER J., BROAKAERT P. Nuclear magnetic resonance in solids: Thermodynamic effects of a pair of r.f.pulses.- Phys.Rev., 1967, v.157, p.232−241
    77. EISBNDRATH H., STONE W, JEEHER J. NLffi of protons in gypsum. 1. Experimental proof of the existence of four thermodynamic invariants.- Phys.Rev., B, 1978, v.17, p.47−53
    78. ХИТРИН A.K., 0 влиянии медленных молекулярных движений на многоимпульсном ЯМР-спектрометре.- В сб. Радио-спектроскопия.- Пермь, 1980.- с.107−110
    79. ИВАНОВ Ю.Н., ПРОВОТОРОВ Б.Н., ФЕЛЬДМАН Э.Б. О спиновой динамике в многоимпульсных ЯМР экспериментах.-Письма в ЖЭТФ, 1978, т.27, с.164−168
    80. МОСКВИЧ Ю.Н., СЕРГЕЕВ H.A., ДОРЕНКО Г. И. Исследование подвижности молекул воды в дигидрате щавелевой кислоты методом ПМР.- ЖСХ, 1978, т.19, с.57−63
    81. RESING И .a. NMR relaxation in adamantane and he-xamethylenetetramine diffusion and rotation, — Molec. Crystals, 1969, N 9, p.101−132
    82. BODSN H., DAVIS P.P., STAM C.H., WEISSBLNIK G, A, Solid hexafluorobenzene.- Molec. Physics, 1973, v.25, p.81−97
    83. ЛАЙКО B.B. Теоретическое исследование движений на ЯМР-спектры высокого разрешения в твердых телах.-Дисс. канд. физ-мат.наук.- Черноголовка, 1982.- 102 с.
    84. ЕЫЕТТ J.D., GIBBY M.G., HABBERIEN A, WAUGH J. S, Spectrometers for multiple-pulse NMR.- Adv.Magn.Res., 1971, v.5″ p.117−176
    85. IMPULSSBSKTROMSTSR fur die hochauflosende magnetische Kernresonanz in Festkopern. Sektion Physik der Friedrich-Schiller Universitat. Jena, 1975" — p"21
    86. ИЗМЕРИТЕЛЬНО-вычислительный комплекс ИВК-1. Техническое описание. 251.620.010 ТО.- М.:ИНЭУМ, 1978.- 52 с.
    87. A.C. 519 856 (СССР). Устройство для задержки импульсов/Станиловский А.И."Сазонов В.Ф., Любантер Г. А., Монов H.A.- Опубл. в Б.И., 1976, № 24
    88. АБРАМЯН A.A. Асинхронное детектирование и прием импульсных радиосигналов.- М.:Сов.радио, 1966.- 295 с.
    89. РАДИОПЕРЕДАЮЩИЕ устройства. Под ред. Теренть-ва Б.П.- М.:Связьиздат, 1962.- 711 с.
    90. ВЕТРОВ О. Д. Исследование импульсных методовв магнитном резонансе и опыт разработки импульсного ЯМР-спектрометра.- Дисс. канд.техн.наук. М.: 1969, — 155 с.
    91. ЕГОРОВ Ю.С., ЛАТЫШЕВ Г. Д. Стабилизация магнитного поля, основанная на ядерном резонансе.- ПТЭ, 1956, № 2, с.80−85
    92. БОГАЧЕВ В.М., НИКИФОРОВ В. В. Транзисторные усилители мощности.- М.:Энергия, 1979.- 190 с.
    93. ЧЕРКАСОВ Б.И., ДОЦЕНКО Г. И. Широкополосный предусилитель для импульсного спектрометра ядерного магнитного резонанса.- ПТЭ, 1978, № 3, с.148−149
    94. РАДИОСПЕКТРОМЕТР РИ-2303. Техническое описание и инструкция по эксплоатации. 1Г2. 747. 2I6T0. Л.: СКБ АП НТО АН СССР, 1980.- 123 с.-254 108. ТЕХНИЧЕСКОЕ описание, инструкция по эксплоатации ИТКМ-I.- М.: ДКБ УП НТО АН СССР, 1980.- 92 с.
    95. СИСТЕМА обработки информации от радиоспектрометра РИ 2303. Техническое описание и инструкция по эксплоатации 1Г3.031. 110−02 То.- Л.: СКБЛАП НТО АН СССР, 1980.- 129 с.
    96. STOLL М.Е., „VEGA A.J., VAUGHAN R.W. Simple single-coil double resonance NMR probe for solid state studies.- Rev.Sci.Instrum., 1977″ v.48, p.800−803
    97. ГОВОРУХИН В.И., ИВЛЕВ Б.И., ХУСАИНОВ Д. Мощные широкополосные усилители на транзисторах метрового диапазона.“ ПТЭ, 1975, № б, с.134−137
    98. VAUGHAN R.W., ЕЫБММ D.D., STAOCY L.M., RHIM W.-К., IEE J.W. A simple, low power, multiple pulse NMR spectrometer.- Rev.Sci.Instrum., 1972″ v.43, N 9, p.1356−1364
    99. ИЗ. ДОЦЕНКО Г. И., ЧЕРКАСОВ Б.И., ПОЛЯКОВ A.M. Импульсный спектрометр ЯМР для исследования твердых тел.- В сб. Радиоспектроскопия твердого тела.- Красноярск: 1976, Гй 2, с.160−171
    100. КИБРИК Г. Е., ПОЛЯКОВ A.ip. Импульсный когерентный спектрометр ядерного магнитного резонанса.- В сб.Радиоспектроскопия.- Пермь: 1983, с.177−187
    101. HAEBERIEN U., WAUGH J.S. Spin-lattice relaxation in periodically perturbed systems.- Phys.Rev., 1969″ v.185, p.420−429
    102. MANSFIELD P. Pulsed NMR in solids.- Progress in NMR spectroscopy, eds. Emsly J.M., Feeney J., Sutcliffe L.M., Oxford: Pergamon Press, 1971″ v.8,part 1, p.41−101
    103. MULDER R., WILLSCH R. Calculation of effective decay times for NMR line-narrowing experiments in solids with thermal motion.- J.Magn.Res., 1976, v%21, p. 135−142
    104. PINES A., RUM D.J., VEGA S., IvEHRING M. New approach to high resolution proton NMR in solids: deutetrium spin decoupling by multiple quantum transitions.-Phys.Rev.Lett., 1976, v.36, p.110−112
    105. MANSFIELD P. Symmetrized pulse sequence in high resolutions NMR in solids.- J.Phys., 1971, V. C4, p.1444−1452
    106. RHIM W.K., E LIE MAN D.D., VAUGH R.M. Enhanced resolution for solid state NMR.- J.Chem.Phys., 1973″ v.58,p.1772−1773
    107. MUHBR Von R., SCHEIER G. Hi® Linienverschmalerrung-experimente mit grosses Resonanzoffset zur Untersuchung von1Festkorpern.- Ann. der Physik, 1979″ Bd.36, S.304 316
    108. ROEDER B.W., DOUGLASS D.C. Molecular motion in several solids studied by nuclear magnetic relaxation in the rotating frame.- J.Chem.Phys., 1970, v.52, p.5525−5534
    109. МЕФЁД А.Е., АЦАРКИН В. А. Непосредственное наблюдение ядерного магнитного резонанса во вращающейся системе координат.- ЖЭТФ, 1978, т.74, с.720−733
    110. FRANZ J.R., SLICHQER С.P. Studies of perturbation theory and spin temperature by rotary saturation of spins.- Phys.Rev., 1966, v.148, p.287−298
    111. CHOWDRY U., BARKIEY J.R., ENGLISH A.D., SIEIGHT A. W. New inorganic proton conductors.- Mater.Res.Bull., 1982, v.17, p.917−933
    112. SPITSYN V.I., KAZANSKII L.P., TORCHENKOVA E.A. Current structural and spectroscopic investigations of hete-ropoly compounds.- Soviet Sci.Rev., Sec.B. Chemistry Review. 1981, v.3, p.111−195
    113. O’REILLY D.E., IETERSON E.M., WIEKEAMS J.M. Nuclear magnetic resonance of the aquated protons hydronium per-chlorate.- J.Chem.Phys., 1971, v.54, p.96−98
    114. HIPPSL A. Transfer of protons through „pure“ ice Ih single crystals. II. Molecular models for polarization and conduction.- J.Chem.Phys., 1971, v.54, N 1, p.145−160
    115. УК HIE E.A., БУКУН Н. Г. Твердые электролиты.- M.: Наука, 1977.- 175 с.
    116. GOSAR P., PIN TAR M. H^O + ion energy hands in ice crystals.- Phys.stat.-sol., 1964, v.4, p.675−683
    117. PIEIIER H. Surface phenomena investigated by nuclear magnetic resonance.- Phys.Lett., C, 1976, v.26,1. N 7, p.293−338
    118. SUSIG M., ESTRANOVIC N., BOJOVIC S. Fizik’a, 1978, v. 10, Suppl.2, p.514−521
    119. GLASSER L. Proton conduction and infection in solids.- Ghem.Rev., 1975, v.15, p.21−65
    120. ОРМОНТ Б. Ф. Структура неорганических веществ.-М.: Гостехиздат, 1950.- 968 с.
    121. УДАЛОВА В.В. О сверхструктуре во фторбериллате аммония (/ИН^)2ВеГ^.- Кристаллография, 1961, № 6, с.629 630
    122. МИХАЙЛОВ Г. М., ЛУНДИН А.Г., ГАБУДА С. П. Магнитный резонанс ядер в сегнетоэлектрике (VH^BeF^.- ЖЭТФ, 1961, т.41, с.1370−1374
    123. J40. MILIER S.R., BLINC R., ВШЫШШ М., WAUGH J.S. Nuclear spinlattice relaxation in come ferroelectric ammonium salts.-Phys.Rev., 1962, v.126, p.528−532
    124. ЛИПМАА Э. Т. Ядерный магнитный двойной резонанс.-Ж.структ.химии, 1967, т.8, с.717−780
    125. ГАБУДА С.П., ГАГАРИНСКИЙ Ю.В., ПОЛИЩУК С.А. ЯМР в неорганических фторидах.- М.: Атомиздат, 1978.- 205 с.
    126. ARMSTRONG R.L., LOURELNS J.A.J., JEFFREY K.R. Proton magnetic relaxation of molecular reorientation in NH^ReO^.- J.Magn.Res., 1976, v.23, p.115−128
    127. ЯДЕРНЫЙ магнитный резонанс. Под ред. Бородина П. М. Л.: Изд.Ленингр.ун-та, 1982.- 341 с.
    128. TARASOV V.P., KIRAKQSYAN G.A., BUSLAEV YU.A., SI-NITSYN N.M., SVETLOV А.А. ИШ study of ruthenium (IV) and osmium (IV) fluoronitrosyl complexes.- Inorg.chim.acta, Art., 1983, v.69, N 1, p.239−245
    129. АРТЮХОВ A.A., ВАШМАН A.A., ОЛОНОВСКИЙ А.Н., САМСОНОВ В.Е., СОКОЛОВ В.В., ШАПИРО В.Р. ЯМР I9 °F в CaM’Fg.-Коорд.химия, 1983, т.9, с.552−554
    130. HOPTNER W., IvEHRIislG M., VON SCHUTZ J.U., WOLF H.C. The correlation of proton-NMR, fluorine-NMR and ESR-ex-periments on some (fluoranthenyl)2+XFg~ salts.- Mol. Cryst.Liq.Cryst., 198J, v.93, p.395−406
    131. МЕФЁД A.E. Ядерный магнитный резонанс в модулированном эффективном поле.- ЖЭТФ, 1984, т.86, с.302−311
    132. СЛОНИМ И.Я., ЛЮБИМОВ А.Н. ЯМР в полимерах.- M. s Химия, 1966.- 340 с.
    133. NMR-BABIC principles and progress. Е d. Р. Die hl, Е. Fluck,
    134. R.Kosfeld. Vol.4. Natural and synthetic high polymers.
    135. Berlin: Springer-Verlag, 1971.- 309 p. t
    136. Mc.BRIERTY V.J. NMR of solid polymers: a review.-Polymer, 1974, V.15, p.503−520
    137. БОЙЕР Р. Переходы и релаксационные явления в полимерах.» М.: Мир, 1968.- -fSOc.-2.30 154. ПРОМЫШЛЕННЫЕ полимерные композиционные материалы. Пер. с англ./Под ред. П. Г. Бабаевского.- М.:Химия, 1980.- 472 с.
    138. РУДНЕВ С.Н., ОЛЕЙНИК Э. Ф. Низкотемпературные движения в сшитых эпоксидных полимерах.- Высокомолек.соед., А, 1980, т.22, с.2482−2490
    139. FUOSS R.M., KIRKWOOD J.G. Electrical properties of solids.- JAGS, 1941, v.63, p.385−394
    140. DAVIDSON D.W., COLIE R.H. Dielectric relaxation in glycerine.- J.Chem.Phys., 1950, v.18, p.1417−1418
    141. CONNOR T.M. Distributions of correlation times and their effect on the comparison of molecular motion derived from nuclear spin-lattic>. and dielectric relaxation.-Trans.Faraday Soc., 1964, v.60, p.157Я-1591
    142. ФЕДОТОВ В.Д., АБРАШИТОВА Н. А. Ядерная релаксация и молекулярное движение в линейном полиэтилене.- Высокомолек.соед., А, 1979, т.21, с.2275−2281
    143. DADALI A.A., WASSSRMAN A.M., BUCHACHENKO A.L., IR-ZEAK V.I. Effect of pressure on the rotational mobility of spin probes in polymers.- European Polym. Journal, 1981, v.17, p.525−532
    144. ПЕРЕПЕЧКО Й. И. Введение в физику полимеров.- М.: Химия, 1978.- 311 с.
    145. ДЕНИСОВ Е.Т., ГРИВА А. П. Модель анизатропной статической клетки в приложении к бимолекулярным реакциям в полимере.- Ж.физ.химии, 1979, т.53, с.2417−2426
    146. РАЙТ П., КАММЙНГ А. Полиуретановые эластомеры.- Л.: Химия, 1973.- 303 с.
    147. ОЛЬХОВ ?O.A., БАТУРИН С.М. ЭНТЕЛИС С. Г. Влияние три-метилолпропана и 1,4-бутандиола на кинетику трехмерной полимеризации и свойств сшитых полиэфируретанов.- Высокомо-лек.соед., А, 1976, т.18, с.150−155
    148. CLAFFE.F., GLADDING Е .К., PARISER S.J. A new method for measuring the degree of crosslinking in elastomers.-J.Polym.Sci., I960, vol.45, p.341−347
    149. ЛИПАТОВ Ю.С., КЕРЧА Ю.Ю., СЕРГЕЕВА Л.M. Структура и свойства полиуретанов.- Киев: Наукова Думка, 1970.290 с.
    150. БАТУРИН С.М., МАНЕЛИС Г. Б., МЕЛЕНТЬЕВ А.Г., НАДГОРНЫЙ Э.М., ОЛЬХОВ Ю.А., ШТЕЙНБЕРГ В.Г. Термически-стимулирован-ная деполяризация полиэфируретановых эластомеров.- Высоко-молек.соед., А, 1976, т.18, с.2461−2465
    151. НАЗАРОВА И.И., ОЛБХОВ Ю.А., НАЗАРОВ В.Б., БАТУРИН С. М., ЭНТЕЛИС С. Г. Изучение ядерной магнитной релаксации по-лиэфируретановой.- Высономолек.соед., А, 1975, т.17, с.78−82
    152. ГОТЛИБ Ю.Я., ЛИФШИЦ М.И., ШЕВЕЛЕВ В.А., ЛИШАНСКИЙ И. С., БАЛАНИНА И. В. Влияние сетки химических сшивок на спин-спиновую релаксацию в сшитых набухших полимерных системах.- Высокомолек.соед., А, 1976, т.18, с.2299−2303
    153. ФЕДОТОВ В.Д., ЧЕРНОВ В.М., ВОЛЬФСОН С. И. Затухание поперечной намагниченности в вулканизированном полиизопр|-новом каучуке.- Высокомолек.соед., Б, 1978, т.20, с.679−682
    154. ДИНАМИЧЕСКИЕ свойства твердых тел и жидкостей: Исследование методом рассеяния нейтронов. Пер. с англ./ Под ред.С.Лавси, Т.Шпрингера.- М.: Мир, 1980.- 491 с.
    155. ДЕ ЖЕН П. Идеи Скейлинга в физике полимеров.
    156. Пер. с англ./Под ред.И. М. Лифшица.- М.: Мир, 1982.- 368 с.
    157. MILIER J.B., DYBOWSKI С. Effects of paramagnetics on proton spin relaxation in poly (p-phenylene)Solid State Coimuns, 1983, v.46, p.487−490
    158. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ШУММ Б. А. Экспериментальное исследование релаксационных процессов в многоимпульсных экспериментах ЯМР.- Письма в ЖЭТФ, 1978, т.27, вып. З, с.161−164
    159. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ШУММ Б.А., МАНЕЛИС Г. Б. Релаксация ядерной намагниченности в условиях многоимпульсного эксперимента ЯМР.- ЖЭТФ, 1978, т.75, вып.5(11), с.1837−1845
    160. EROEEEV L.N., SHUMM В. A, MANbLIS G.B. Investigation of relaxation processes in the multipulse NMR experiments.-Proc.XX Congress AMEERS. Tallin, 1978. Ed. Kundla B., Lip-pmaa E., Saluvere T. Springer-Verlag, 1979″ Р-ЮЗ
    161. ЕРОФЕЕВ Л.Н., МАНЕЛИС Г. Б., ШУММ Б. А. Аномальная ЯМР--релаксация в импульсном спин-лркинге.- Тез.докл.Второго Всесоюз.координац.совещания. Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1979, с.39−40
    162. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ПРОВОТОРОВ Б.Н., ФЕЛЬДШШ Э.Б., ШУММ Б.А.
    163. Многоимпульсные метода сужения линий ЯМР твердых тел.- Тез. докл. Второго Всесоюз.координац.совещ. Современные методы ЯМР я ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1979, с.15−18
    164. ШУММ Б.А., ЕРОФЕЕВ Л. Н. Релаксация гетероядерной системы магнитных спинов в многоимпульсном эксперименте ЯМР.-ФТТ, 1980, т.22, № I, с.213−215
    165. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ШУММ Б. А. Релаксационные процессы в многоимпульсных экспериментах ЯМР.- В сб.:Радиоспектроскопия, Пермь: изд. Пермского Унив., 1981, с.54−63
    166. ЕРОФЕЕВ Л.Н., СУММАНЕН К.Т., ШУММ Б. А. Об установлении квазистационарного режима в многоимпульсном ЯМР спин-лонин-ге.- ФТТ, 1984, т.26, № I, с.277−2791. К главе Iii
    167. СОСИКОВ А.И., ТАРАСОВ В.П., ЕРОФЕЕВ Л. Н. Исследованиекристаллогидратов многоимпульсными методами ЯМР на примере гипса и кизерита.- Тез.докл.Второго Всесоюз.координац.совещ. Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1979, с.37−39
    168. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., СОСИКОВ А.И., ТАРАСОВ В.П., Кинетика спада свободной индукции в многоимпульсных последовательностях для кристаллогидратов.- В сб.: Радиоспектроскопия, Пермь: изд. Пермского Унив., 1980, с.88−93
    169. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., СОСИКОВ А.И. О многоимпульсных спектрах ЯМР кристаллогидратов.- Тез.докл.УН Все-союз.школы по магнитному резонансу. Славяногорск, 1981, с.62
    170. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., ПРОВОТОРОВ Б.Н., СОСИКОВ А. И. Резонансные эффекты в многоимпульсных спектрах кристаллогидратов.- В сб.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1982, с.3−5
    171. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., ПРОВОТОРОВ Б.Н., СОСИКОВ А.И. О стационарном режиме в многоимпульсном спин-локинге в кристаллогидратах.- В сб.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1982, с.6−8
    172. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., СОСИКОВ А. И. Особенности многоимпульсных спектров ЯМР в кристаллогидратах.- ФТТ, 1982, т.24, № 2, с.581−583
    173. ЕРОФЕЕВ Л.Н., КАРНАУХ Г. Е., ПРОВОТОРОВ Б.Н., СОСИКОВ А. И. Многоимпульсннй ЯМР спектроскопия кристаллогидратов.-Ж.хим.физика, 1983, № 7, с.963−9711. К главе 1У
    174. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ПРОВОТОРОВ Б.Н., ТАРАСОВ В.П., ХИТРИН А. К. Изучение молекулярных движений методом многоимпульсногоспин-локинга.- Тез.докл. УН Всесоюз. школы по магнитному резонансу. Славяногорск, 1981, с.65
    175. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ЛАЙКО В.В., ТАРАСОВ В. П. Импульсный локинг в гетероядерных системах.- Тез.докл. УН Всесоюз. школы по магнитному резонансу. Славяногорск, 1981, с.64
    176. BROEEEV L.IT., HITRIN А.К., PROVOTOROV В.Ы., TARASOV1. NMR
    177. V.P. Influence of molecular motions on multlfmlse spectra.- Phys.Lett., A, 1982, v.8?, N 8, p.443−444
    178. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ШУММ Б.А., ЗОБОВ B.E., ИВАНОВ Ю.Н., ПОНОМАРЕНКО A.B. Влияние длительности импульсов на спиновую динамику в многоимпульсном спин-локинге.- В сб.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1982, с.19−20
    179. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ЛАЙКО В.В., ТАРАСОВ В. П. Изучение магнитной релаксации в гетероядерных системах методом импульсного спин-локинга в слабых полях.- В сб.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1982, с.19−201. К главе У
    180. ВЕТРОВ О.Д., ЕРОФЕЕВ Л.Н., ШУММ Б.А., МАНЕЛИС Г. Б., ДЕКАБРКН Л. Л. Сужение линии ЯМР и определение химического сдвига 19 Г в твердом ВаГ2.- Изв. АН СССР. Сер. химическая, 1974, № 10, с.2393
    181. A.C. 532 834(СССР). Устройство для стабилизации отрицательного напряжения смещения/О.Д.Ветров, Л. Н. Ерофеев, Б. А. Шумм.- Опубл. в Б.И., 1976, № 39
    182. A.C. 518 711 (СССР) Датчик импульсного спектрометра ядерного магнитного резонанса/О.Д.Ветров, Л. Н. Ерофеев, Б. А. Шумм.- Опубл. в Б.И., 1976, № 23
    183. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ВЕТРОВ О.Д., ШУММ Б.А., ИСАЕВ М.Ш., МА-НЕЛИС Г. Б. Спектрометр ядерного магнитного резонанса высокого разрешения для исследования твердых тел.- ПТЭ, 1977, № 2, с.145−148
    184. ЕРОФЕЕВ Л.Н., МАЙОФИС З.Б., НИКУЛИНА Т.С., ФЕЛЬДМАН Э.Б., ШУММ Б. А. Расчет времени релаксации в импульсных экспериментах ЯМР.- Тез.докл.Всесоюз. конф. Современные достижения ЯМР-спектроскопии высокого разрешения. Ташкент: ФАН, 1979, с.33
    185. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ВЕТРОВ 0.Д., ШУММ Б.А., ДЕКАБРУН Л.Л., МАНЕЛИС Г. Б., СТАНИЛОВСКИЙ А.И., САЗОНОВ В.Ф., ЛЮБАНТЕР
    186. Г. А. Многоимпульсный спектрометр ЯМР для исследования твердых тел.- В сб. трудов междунар.конф. Научприбор СЭВ-78. М.: ЦНИИТЭИ приборостроения, 1979, т.1, с.200−205
    187. ЕРОФЕЕВ Л. Н*, ТАРАСОВ В.П., ШУММ Б. А. Стабилизатор магнитного поля многоимпульсного спектрометра ядерного магнитного резонанса.- ПТЭ, 1981, № 3, с.133−1351. К главе У1
    188. А.С, 805 150 (СССР) Способ измерения сигналов ядерного магнитного резонанса в твердых телах/JI.Н.Ерофеев, Б.Н.Про-воторов, Э. Б. Фельдман, Б. А. Шумм.- Опубл. в Б.И., 1981, № 6
    189. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ФЕЛЬДМАН Э.Б., ШУММ Б. А. Новые многоимпульсные последовательности для сужения линий ЯМР в твердом теле.- Тез.докл. УН Всесоюз. школы по магнитному резонансу. Славяногорск, 1981, с. бб
    190. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ТАРАСОВ В.П., ШУММ Б. А. Применение последовательностей WHH-4 и MW-4 для изучения молекулярных движений в адамантане.- В сб.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твердого тела. Черноголовка, 1982, с. 26−28
    191. ЕРОФЕЕВ Л.Н., СЛСИКОВ А.И., ХИТРИН A*K. Модуляционные эффекты в многоимпульсных ЯМР экспериментах.- Письма в ЖЭТФ, 1984, т.39, № 8, с.378−3801. К главе УН
    192. А.С. 26 545 (СССР) Устройство для получения возмущающего высокочастотного поля при исследованиях методом двойного гетероядерного резонанса/JI.Н.Ерофеев, А. А. Жирнов.- Опубл. в Б.И., 1970, № 10
    193. ЕРОФЕЕВ Л.Н., МАНЕЛИС Г. Б. Многоимпульсные методы ЯМР в исследованиях твердых тел.
    194. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ЛАЙКО В.В., ТАРАСОВ В.П., ПРОВОТОРОВ Б. Н. Импульсный локинг в гетероядерных системах.- Ж.хим.физика, 1982, № 3, с.387−390
    195. АТОВМЯН Л.0., ЕРОФЕЕВ Л.Н., КОРОСТЕЛЕВА А.И., ЛЕОНОВА Л.С., ТАРАСОВ В.П., УК111Е Е.А., ШТЕЙНБЕРГ В.Т. ЯМР и протонная проводимость гидратов фосфорномолибденовой кислоты
    196. Н3РМо120ад- Н20.- Ж.хим.физика, 1984,
    197. EROEEEV L.N., HITRIN А.К. Slow motion study in polymers by multipulsed methods.- 4^ Specialized Colloque AMEERB• Leipzig, 1979″ abstracts, p.236
    198. ЕРОФЕЕВ Л.Н., ТАРАСОВ В. П. Применение многоимпульсного спин-локинга при исследовании полиуретанов и сетчатых полимеров.- Тез.докл.УН Всесоюз. школы по магнитному резонансу. Славяногорек, 1981, с.63
    199. ВОЛКОВА H.H., ТАРАСОВ В.П., ЕРОФЕЕВ Л.Н., СМИРНОВ
    200. Л.П. Исследование сшитых полиэфируретановых эластомеров методом ЯМР.- Высокомолек.соед., Б, 1982, т.24, № 7, с.525−528
    201. ТАРАСОВ В.П., СМИРНОВ Ю.Н., ЕРОФЕЕВ Л.Н., ИРЖАК В. И., РОЗЕНБЕРГ Б.А. О природе сегментальной подвижности густосетчатых эпоксидных полимеров.- Высокомолек. соед., А, 1982, т.24, № II, с.2379−2382
    Заполнить форму текущей работой

    Сессия? Спокойно!