Магнитный гистерезис микрогетерогенных систем на основе 3d-и 4f-переходных металлов

Редкоземельные металлы (РЗМ, R) и их сплавы занимают важное место в современном металловедении. Сплавы редкоземельных металлов составляют обширный класс магнетиков и обладают широким спектром уникальных магнитных характеристик [1−9], благодаря которым они эффективно используются в ряде современных отраслей промышленности — металлургии, приборостроении, авиационной и космической технике, атомной энергетике, электронике и в ряде других.

На основе сплавов редкоземельных металлов с металлами группы железа разработан ряд современных магнитотвердых материалов, к их числу относятся SmCo5, Sm-Zr-Co-Cu-Fe и Nd-Fe-B [10−12].

Рекордные значения максимального энергетического произведения (ВН)тах = 50 МГс-Э реализованы в порошковых постоянных магнитах на основе сплавов Nd-Fe-B [13, 14]. В последние годы постоянные магниты этого типа нашли очень широкое промышленное применение в связи с их экстремальными свойствами и низкой стоимостью по сравнению с магнитами, содержащими кобальт. Однако существенным недостатком постоянных магнитов Nd-Fe-B является низкая температурная стабильность магнитных характеристик вследствие невысоких значений температуры Кюри (Тс ~ 300°С) и коэрцитивной силы (Нс ~ 9 кЭ), что в значительной мере ограничивает область их практического применения.

Наиболее перспективными для высокотемпературных применений являются постоянные магниты типа Sm-Zr-Co-Cu-Fe, которые наряду с достаточно высокими значениями максимального энергетического произведения (ВН)тах = 30−38 МГс-Э характеризуются высокой температурной стабильностью характеристик благодаря величине температуры Кюри более 800 °C.

Исследованиям структуры и магнитных свойств сплавов и порошковых постоянных магнитов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z посвящено большое число работ. Однако целый ряд вопросов, касающихся кинетики формирования структуры, особенностей процессов перемагничивания и механизмов магнитного гистерезиса остаются до конца не выясненными.

Долгое время общепринятым было мнение, что в сплавах типа (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z и порошковых магнитах на их основе высококоэрцитивное состояние реализуется за счет задержки смещения доменных границ на выделениях вторичных фаз. В рамках этого механизма хорошо описываются процессы перемагничивания данных сплавов в магнитных полях, направленных вдоль оси легкого намагничивания (ОЛН) образцов. Однако, проведенные в последние годы исследования поведения сплавов в полях, ориентированных под углом к ОЛН образцов, выявили новые закономерности. Было обнаружено, что угловые зависимости коэрцитивной силы не подчиняются закону Нс (ф) = Hc (0)/coscp, который должен выполнятся для механизма задержки смещения доменных границ. Такое поведение сплавов может быть связано со смешанным механизмом их магнитного гистерезиса: задержки смещения доменных границ и необратимого вращения вектора спонтанной намагниченности.

На основании вышеизложенного в данной работе была поставлена следующая задача: систематически исследовать процессы перемагничивания образцов сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z с R = Sm, Gd в произвольно ориентированных полях и провести анализ полученных результатов в рамках модели о смешанном механизме их магнитного гистерезиса.

Диссертация содержит введение, четыре главы, заключение и список цитированной литературы.

выводы.

1. Проведены исследования процессов перемагничивания образцов сплавов (Ro, 85Zro, i5)(Coo, 7oCuo, o9Feo, 2i) z, где R = Sm, Gdz = 5,2−6,7- в произвольно ориентированных полях. Сплавы были подвергнуты гомогенизации при 1170—1175°С и изотермическому отжигу при 800 °C длительностью 5−20 часов с последующей закалкой (ТО-1) или медленным охлаждением (ТО-2) до 400 °C. Образцы имели различное структурное состояние и величину коэрцитивной силы от 1 до более 30 кЭ.

2. Измерены угловые зависимости намагниченности аи (ср) образцов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z в постоянных по величине магнитных полях Н. Выявлены основные особенности хода кривых ан (ф) в зависимости от величины поля, коэрцитивной силы и интервала углов ф между направлением Н и ОЛН образцов.

3. Рассмотрена модель процесса перемагничивания за счет смещения доменных границ при вращении вектора Н относительно ОЛН образцов. Показано, что для монокристалла SmCo3Cii2 угловые зависимости намагниченности, рассчитанные по петле гистерезиса и кривым возврата, хорошо согласуются с экспериментальными. Кривые сн (ф) для образцов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z не могут быть описаны с учетом только процессов смещения доменных границ. Предложено объяснение механизма влияния обратимого и необратимого вращения вектора Is на характер кривых с (ф) образцов со смешанным механизмом перемагничивания.

4. Построены зависимости остаточной намагниченности стг (Н) образцов (Gd, Zr)(Co, Cu, Fe) z от величины размагничивающего поля, действующего под углами ф = 0° и 45°. Обнаружено, что поворот вектора Н относительно ОЛН образцов сопровождается процессами необратимого вращения вектора спонтанной намагниченности. Наибольшая разница хода кривых аг (Н) наблюдается в полях близких к величине Hd и для образцов с z = 6,0 и 6,4 достигает более 50% от намагниченности насыщения.

5. Исследования доменной структуры образцов (Gd, Zr)(Co, Cu, Fe) z после воздействия размагничивающего поля вдоль ОЛН и под углом ср = 45° показали, что та часть объема сплавов, которая перемагничивается за счет необратимого вращения вектора Is, соответствует структурной составляющей В.

6. Для образцов (Gd, Zr)(Co, Cu, Fe) z с z = 6,0 и 6,4 измерены кривые размагничивания оф (Н) в полях, направленных под углами (р = 0−75° к ОЛН. Построены модельные кривые оф (Н) в рамках предположения, что перемагничивание образцов происходит только за счет смещения доменных границ. На основе сравнительного анализа экспериментальных и модельных кривых аф (Н) сделана оценка полей анизотропии областей, перемагничивающихся за счет необратимого вращения вектора Is.

7. Впервые получены спеченные гетерогенные композиции на основе порошков сплавов Sm (Co, Cu)6 и Nd2Fei4B. Установлена возможность реализации в данных системах высококоэрцитивного состояния обусловленного комплексным механизмом перемагничивания.

8. Проведены теоретические расчеты угловых зависимостей коэрцитивной силы для модельных микрогетерогенных систем со смешанным механизмом магнитного гистерезиса: задержки смещения доменных границ и необратимого вращения вектора Is. Полученные модельные зависимости удовлетворительно согласуются с экспериментальными кривыми Hd (cp) для сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z.

9. Анализ обнаруженных особенностей процессов перемагничивания и известных данных о микроструктуре сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z показал, что в них реализуются как задержка смещения доменных границ, так и необратимое вращение вектора Is в центральных областях «ячеек» тонкой микроструктуры составляющей В, которые имеют состав R2(Co, Fe) i7 и низкую величину поля анизотропии.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Супонев Н. П., Дегтева О. Б., Семенова Е. М. Исследование процессов перемагничивания спеченных гетерогенных композиций на основе порошков сплавов Nd-Fe-B и Sm-Co-Cu // Межвуз. сб. «Физика магнитных материалов». Тверь, 1997. С 38−48.

2. Семенова Е. М., Чебышева М. В. Исследование механизмов магнитного гистерезиса гетерогенных сплавов на основе R-Co // Материалы первой научно-практической конференции студентов и аспирантов высших учебных заведений г. Твери. Тверь, 1999. С.25−27.

3. Семенова Е. М., Чебышева М. В. Исследование процессов перемагничивания сплавов типа (Gd, Zr)(Co, Cu, Fe) z в произвольно ориентированных внешних магнитных полях // Ученые записки ТвГУ. Изд-во ТвГУ, 1999. С.73−77.

4. Семенова Е. М., Чебышева М. В. Смешанный механизм магнитного гистерезиса гетерогенных сплавов типа (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z // Международная конференция студентов и аспирантов по фундаментальным наукам «Ломоносов-99». Секция «Физика». Сборник тезисов. Физический факультет МГУ, 1999. С. 171−172.

5. Семенова Е. М., Ляхова М. Б., Супонев Н. П. Угловые зависимости магнитных характеристик и механизмы магнитного гистерезиса гетерогенных сплавов на основе R-Co // Тезисы докладов XVI Международной школы-семинара «Новые магнитные материалы микроэлектроники». Москва, 1998. С.555−556.

6. Lyakhova М.В., Semenova Е.М., Suponev N.P. The mixed mechanism of a magnetic hysteresis in heterogeneous (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z alloys // Moscow International Symposium on Magnetism devoted to the memory of E.I. Kondorskii. MISM99. June 20−24, 1999. Book of Abstracts. Moscow, 1999. P.280.

7. Семенова Е. М., Ляхова М. Б., Чебышева М. В. Исследование угловых зависимостей намагниченности сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z в постоянном магнитном поле // Межвуз. сб. «Физика магнитных материалов». Тверь, 1999. С 109−120.

8. Семенова Е. М., Ляхова М. Б., Клыгин С. А. Исследование процессов необратимого вращения при перемагничивании сплавов (Gd, Zr)(Co, Cu, Fe) z в произвольно ориентированных полях // Межвуз. сб. «Физика магнитных материалов». Тверь, 1999. С.121−129.

9. Lyakhova М.В., Semenova Е.М., Suponev N.P. The mixed mechanism of a magnetic hysteresis in heterogeneous (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z alloys // Moscow International Symposium on Magnetism devoted to the memory of E.I. Kondorskii. MISM99. June 20−24, 1999. Proceeding of MISM'99. Part 2. Moscow, 1999. P.352−355.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ПО ОБЗОРУ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ.

ИССЛЕДОВАНИЯ.

Из всех современных магнитотвердых материалов наиболее перспективными для высокотемпературных применений являются постоянные магниты на основе многокомпонентных сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z, которые характеризуются высокой температурной стабильностью характеристик благодаря величине температуры Кюри более 800 °C. Наибольшие в данной группе материалов значения (ВН)тах = 30−38 МГс-Э реализованы в сплавах с R = Sm. Разработаны составы сплавов с частичным замещением самария на тяжелые РЗМ, на основе которых получены постоянные магниты с нулевыми температурными коэффициентами индукции. Самостоятельный интерес представляют собой ферримагнитные сплавы с R = Gd, в которых наблюдается температурный рост намагниченности и в интервале 20−200°С. В последние годы разработаны уникальные постоянные магниты состава Sm (CobaiFeyCuxZr0j033)z с большим содержанием меди, для которых величина коэрцитивной силы имеет высокую стабильность в интервале температур от комнатной до 527 °C.

Исследованиям структуры и магнитных свойств сплавов и порошковых постоянных магнитов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z посвящено большое число работ. Однако целый ряд вопросов, касающихся кинетики формирования структуры, особенностей процессов перемагничивания и механизмов магнитного гистерезиса остаются до конца не выясненными.

Долгое время общепринятым было мнение, что в сплавах типа (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z и порошковых магнитах на их основе высококоэрцитивное состояние реализуется за счет задержки смещения доменных границ на выделениях вторичных фаз. В рамках этого механизма магнитного гистерезиса хорошо описываются процессы перемагничивания сплавов в магнитных полях, направленных вдоль ОЛН образцов. Однако в последние годы выявлены особенности поведения сплавов в полях, ориентированных под углом к ОЛН образцов. Было обнаружено, что угловые зависимости коэрцитивной силы не подчиняются закону Нс (ф) = Hc (0)/cos9, который должен выполнятся для механизма задержки смещения доменных границ. Такое поведение сплавов может быть связано со смешанным механизмом их магнитного гистерезиса: задержки смещения доменных границ и необратимого вращения вектора спонтанной намагниченности.

В связи с этим целью данной работы являлось проведение систематических исследований процессов перемагничивания образцов сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z с R = Sm, Gd в произвольно ориентированных полях и анализ полученных результатов в рамках модели о смешанном механизме их магнитного гистерезиса.

В рамках выбранной цели исследований в работе были поставлены следующие конкретные задачи:

— подготовить образцы сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z с R = Sm, Gd с широкими интервалами изменениями структурного состояния и коэрцитивной силы;

— исследовать процессы перемагничивания образцов в произвольно ориентированных внешних магнитных полях и построить угловые зависимости магнитных характеристик;

— провести теоретические расчеты угловых зависимостей коэрцитивной силы для модельных гетерогенных систем с двумя механизмами перемагничивания: задержки смещения доменных границ и необратимого вращения вектора спонтанной намагниченности;

— провести анализ полученных результатов в рамках модели о смешанном механизме магнитного гистерезиса сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z.

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА.

§ 2.1. Приготовление образцов.

В качестве объектов исследования были выбраны сплавы следующих составов:

1) (Smo, 85Zro45)(Coo, 7oCuo, o9Feo, 2i) z, где z=6,l- 6,4- 6,7.

2) (Gdo>85Zrai5)(Coo, 7oCuo, o9Feo>2i)z, где z=5,2- 5,6- 6,0- 6,4- 6,7.

В качестве исходных компонентов использовались металлы высокой степени чистоты: Sm, Nd — 99,9%, Gd — 99,76%, Со — 99,99%, Си — 99,9999%, Fe — 99,99%, Zr — 99,98%. Перед приготовлением шихты поверхность исходных металлов очищалась от окислов и обезжиривалась. Взвешивание шихты проводилось на аналитических весах ВЛА-200г-М с точностью до ± 1 мг.

Исходные сплавы получали методом высокочастотной индукционной.

— J плавки в атмосфере особо чистого аргона (содержание влаги менее 0,02 г-м, азота — 0,0005%, кислорода — 0,001%), давление которого в рабочей камере после вакуумного обезгаживания составляло 1,1−1,2 атм. Выплавка слитков массой 200−300 г проводилась в индукционной печи «Донец-1». Редкоземельные металлы способны активно взаимодействовать с большинством тигельных материалов[106], чтобы этого избежать использовались тигли из алунда (AI2O3), который является одним из наиболее пассивных к РЗМ.

Среди компонентов исследованных сплавов наибольшей летучестью обладает самарий [16]. Путем сравнения массы шихты и слитка были установлены потери на испарение самария для каждого режима плавки — от 0,5 до 1,5 мас.%. В дальнейшем содержание самария в шихте завышалось на величину этих потерь. Аналогичным образом учитывались потери на испарение и окисление других компонентов сплавов. В отдельных случаях цирконий вводился в шихту в виде лигатуры состава ZrFe2, бор — в виде лигатуры состава Fe2B.

Плавка проводилась по следующему режиму: резкий нагрев до образования расплава, выдержка в расплавленном состоянии для более однородного перемешивания в течение 1−2 минут и охлаждение слитка со средней скоростью 1−2°С с" 1. Полученные таким образом слитки были крупнозернистыми с размерами зерен 2−5 мм.

Термические обработки сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z проводились в накатной вакуумной печи, изготовленной на основе печи сопротивления СУОЛ-0,4.4/12-М2-У4.2. Температура контролировалась стандартной термопарой платинородий-платина ПП-1, подключенной к потенциометру ПП-63. Вакуумная система включала в себя форвакуумный насос ВН-461М и диффузионный насос Н-100. Вакуумная трубка изготовлялась из кварца и представляла собой полый цилиндр длиной около 1 м и внутренним диаметром 30 мм, запаянный с одного конца. Система позволяла проводить быстрый нагрев и охлаждение путем накатывания и скатывания разогретой печи на трубку. При термических обработках образцы помещались в танталовые контейнеры, которые практически не взаимодействуют с парами редкоземельных металлов.

Высокотемпературная обработка сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z представляла собой трехчасовую гомогенизацию при 1170−1185°С с последующей закалкой до комнатной температуры. Целью такой обработки являлось выравнивание химического состава сплавов, то есть получение пересыщенных однородных твердых растворов в структурных составляющих образцов.

Низкотемпературная обработка сплавов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z включала в себя изотермический отжиг при температуре 800 °C в течение 2, 5, 10 и 20 часов и охлаждение после отжига, которое проводилось двумя способами. При ТО-1 образцы закаливались до комнатной температуры, при ТО-2 — медленно охлаждались до 400 °C со средней скоростью 2°С-мин" 1. Целью такого варьирования режимов термической обработки являлось получение различных структурных состояний образцов и, следовательно, изменение величины коэрцитивной силы в широких пределах.

В экспериментах по получению гетерогенных композиций на основе сплавов Sm (Co, Cu)5 и Nd2Fei4B проводились операции измельчения, формования порошковых брикетов и спекания.

Сплавы грубо измельчались в чугунной ступке до размеров частиц менее 300 мкм, нужная фракция выделялась с помощью сита. Тонкое измельчение до размеров частиц 1−10 мкм проводилось в центробежно-планетарной мельнице М-36П. В качестве мелющих тел применялись закаленные шары из стали ШХ диаметром от 4 до 8 мм. Соотношение между массой порошка и массой мелющих тел составляло 1:6, единичная загрузка порошка в кювету -60 г. в качестве ПАВ использовался этиловый спирт. Время размола изменялось в пределах 6−8 минут. Для предотвращения возможного перегрева порошка после каждой минуты размола делался 10-минутный перерыв для охлаждения кюветы.

Формирование порошковых брикетов проводилось методом влажного прессования с взаимно перпендикулярными направлениями приложенного давления и ориентирующего поля. Прессформа из немагнитной стали устанавливалась между полюсами электромагнита ФЛ-1, ориентирующее поле достигало 15 кЭ. Этот способ позволял при приложении давления 5−103 Н-см" 2 получать брикеты с плотностью порядка 50% от плотности литого состояния. Такая плотность требует спекания при повышенной температуре, однако высокая степень текстуры и ее однородность дает возможность реализовать в образцах постоянных порошковых магнитов высокие магнитные характеристики. Плотность спеченных образцов определялась методом гидростатического взвешивания.

Высокотемпературные обработки (спекание и гомогенизация) гетерогенных композиций проводились в печи сопротивления СШВЛ-0,6/16И2 с применением геттера, в качестве которого использовался крупный порошок Sm-Co с содержанием самария 36−37 вес.%. Спекание проводилось в вакууме.

10″ 3 мм рт. ст., где процесс идет более активно, гомогенизация — в атмосфере особо чистого аргона при давлении 1,5 атм.

Прецизионные измерения магнитных свойств одноосных высокоанизотропных магнетиков, к которым относятся большинство соединений R-Co, можно осуществить только на достаточно совершенных монокристаллах. В случае многокомпонентных сплавов, содержащих несколько коллинеарных фаз, как псевдомонокристаллические можно рассматривать образцы, не содержащие межзеренных границ, то есть образцы, представляющие собой одно зерно сплава.

В данной работе образцы для измерений и металлографических исследований выкалывались из крупнозернистых поликристаллических слитков. Предварительный отбор зерен производился при раскалывании слитка по характеру скола, огранке зерен и хрупкости. Отобранным зернам придавалась сферическая форма диаметром 2−3 мм путем обкатки на абразивном круге средней зернистости. При необходимости для снятия напряженного поверхностного слоя проводилась электрохимическая полировка образцов в насыщенном растворе хромового ангидрида в ортофосфорной кислоте при плотности тока 5−10 А-см" 2 в течение 1−2 минут.

Проверка качества образцов, то есть наличия в них только одного зерна, осуществлялась по данным магнитных измерений: по намагниченности насыщения, величина которой определялась из данных измерений на достаточно большом количестве образцов данного составапо величине намагниченности вдоль оси трудного намагничивания в состоянии после снятия намагничивающего поля, которая должна быть равна нулю. Кроме того, в необходимых случаях окончательный контроль числа зерен исследованных образцов проводился по характеру их микроструктуры и доменной структуры на базисной плоскости образцов, находящихся в состоянии, размагниченном знакопеременным убывающим по величине полем. Сочетание этих методик давало достаточно полную аттестацию качества образцов.

§ 2.2. Магнитные измерения.

Измерения магнитных характеристик и исследования процессов перемагничивания проводилось в открытой магнитной цепи методом вибрационного магнитометра.

Образцам придавалась сферическая форма, для которой точно определен размагничивающий фактор формы N = 0,33. Магнитометр, использованный в работе, позволял проводить измерения на сферах диаметром 2−3 мм и массой 100 ± 50 мг. В качестве источника постоянного магнитного поля использовался электромагнит с максимальной величиной поля ±32 кЭ в рабочем зазоре 10 мм, питание электромагнита позволяло плавно регулировать величину поля. Установка давала возможность определять величину удельной намагниченности образцов, измерять полные и частные петли гистерезиса, кривые возврата и кривые намагничивания под произвольными углами к направлению оси легкого намагничивания образцов.

Намагничивание образцов осуществлялось в статических полях электромагнита до 32 кЭ и при необходимости в импульсных полях до 100 кЭ, создаваемых в соленоиде конденсаторной импульсной установки.

Перед измерениями намагниченные образцы в медных капсулах помещались в ориентирующее магнитное поле 15 кЭ, создаваемое электромагнитом специального текстуровального устройства. Капсулы с образцами заливались расплавленной канифолью и до полного ее застывания выдерживались в магнитном поле (рис. 24). Капсула с образцом плотно вставлялась в шток магнитометра. Такой способ текстуровки позволял обеспечить жесткую фиксацию оси легкого намагничивания образца в выбранном для измерения направлении. канифоль образец медная капсула внешнее поле Н.

Рис. 24. Образец в медной капсуле, залитый канифолью (в разрезе).

Вибрационный магнитометр — прибор для измерения магнитных свойств в разомкнутой магнитной цепи [107,108]. Магнитная цепь является разомкнутой, если выполняется соотношение — >4, где D — ширина межполюсного d пространства электромагнита, d — диаметр или линейный размер исследуемого образца вдоль оси поля. В основу измерительной схемы вибромагнитометра положен индукционно-непрерывный метод, который основан на измерении ЭДС индукции, возникающей в системе специальных измерительных катушек при изменении магнитного потока, создаваемого образцом. Изменение магнитного потока достигается путем периодического перемещения (вибрации) образца относительно измерительных катушек.

В вибрационном магнитометре зависящий от амплитуды, А и частоты вибрации f измеряемый сигнал Еи = k"AfMH делится на контрольный сигнал Ек = kKAfMK, то есть истинный сигнал равен: k1LfAMiL = K ист Е&bdquok" f, А М„

К «К К где К — постоянная калибровки, включающая в себя ки, кк и Мк. Отсюда следует, что выходной сигнал Еист пропорционален только магнитному моменту Мист испытуемого образца, который в процессе исследования меняется по амплитуде и знаку как функция внешнего магнитного поля в межполюсном пространстве электромагнита.

Блок схема вибрационного магнитометра приведена на рис. 25. Для измерения перемагничивающего поля используется холловский тесламетр (17), сигнал с которого для прямого считывания подается на цифровой вольтметр, а также через блок сопряжения 21 на координату «X» самописца. Измеряемый сигнал Еист с блока 20 поступает на цифровой вольтметр, где производится непосредственный отсчет текущего значения величины, пропорциональной магнитному моменту единицы массы (удельной намагниченности) испытуемого образца. Одновременно через блок сопряжения 22 он подается на координату «Y» самописца.

11 Коррекция массы.

14 11.

18 19.

Самописеи.

Рис. 25. Блок-схема вибрационного магнитометра.

При приближении к полям 14−18 кЭ начинается насыщение полюсов, а затем и деталей ярма электромагнита. Это приводит к кажущемуся уменьшению измеряемого сигнала — магнитному изображению. Поэтому, начиная с некоторой величины напряженности магнитного поля Н, измеряемый сигнал выражается как.

Uy~k (H>a (H), (8) где су (Н) — удельная намагниченность, к (Н) — коэффициент, определяющий ложное изменение измеряемого сигнала и зависящий от напряженности магнитного поля. Чтобы избавиться от возникшей погрешности измерения, не1 обходимо умножить измеряемый сигнал на величину к (Н).

Эта операция осуществляется в блоке 20: сигнал с выхода блока 17, пропорциональный напряженности магнитного поля Н, поступает на блок выделения модуля 18, а с его выхода на блок 19 — блок формирования зависимости у 1 1.

— и далее на множительный вход блока 20. Зависимость к (Н) к (Н) формируется из зависимости к (Н), измеренной экспериментально с помощью имитирующего образец объекта с постоянным, не зависящим от величины намагничивающего поля, магнитным моментом (катушки малых размеров).

Измерения намагниченности исследуемого образца на вибрационном магнитометре проводятся путем сравнения с намагниченностью эталонного образца. В данной работе использовался эталон из отожженного никеля массой 100 ± 1 мг, для которого магнитный момент единицы массы известен с достаточной точностью — 54,4 Гс-см3-г" ' в поле 10 кЭ при комнатной температуре [109, 110].

Максимальная погрешность измерения магнитного момента единицы массы определяется как.

§-м = 5со + §-иу, (9) где 5со — погрешность аттестации эталонного образца, а 5иу — погрешность измерительного устройства. В связи с отсутствием аттестованных стандартных образцов магнитного момента насыщения, погрешность измерения оценивается по отношению к эталонному образцу и не превышает 1,5%.

Точность измерения перемагничивающего поля определяется в основном параметрами преобразователя Холла типа ПХЭ 605.817 В и не превышает 2,5%.

§ 2.3. Структурные исследования.

Особое место при исследовании микроструктуры и доменной структуры методами оптической металлографии занимает методика подготовки металлографических шлифов. Сплавы (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z являются гетерогенными и представляет собой суперпозицию нескольких структурных составляющих, отличающихся по своим механическим свойствам. В связи с этим требовалась длительная и аккуратная подготовка поверхности шлифов.

После предварительного намагничивания исследуемые сферические образцы заливались эпоксидной смолой в алюминиевые оправки в форме полых цилиндров диаметром 10 мм и высотой 3−5мм и до затвердевания смолы помещались в ориентирующее поле, создаваемое постоянными магнитами.

Шлифы готовились на базисной и призматической плоскостях образцов. Предварительно плоскость шлифа выводилась на шлифовальном бруске средней зернистости. Шлифовка образцов производилась вручную на стеклянных пластинах с применением алмазных паст с крупностью частиц абразива от 10 до 3 мкм. Полировка осуществлялась на пастах крупностью от 2 до 0,5 мкм на фильтровальной бумаге. После каждой смены пасты производилась ультразвуковая отчистка образцов в этиловом спирте, чтобы избежать дополнительных дефектов. Эта операция позволяла значительно улучшить качество поверхности шлифа.

Микроструктура исследуемых образцов выявлялась методом химического травления. Использовались травители двух составов [111]:

1) Концентрированная HNO3 — 1−5 вес.%, этиловый спирт — остальное.

2) FeCb — 5 вес.%, концентрированная НС1 — 10 вес.%, этиловый спирт -85 вес.%.

Применялись обычный и голодный режимы травления. При обычном режиме травления образец помещался в травитель, который перемешивался для обеспечения постоянного контакта поверхности шлифа со свежим раствором. При голодном режиме травления поверхность шлифа протиралась ватным тампоном, пропитанным травителем. В обоих случаях процесс проводился при комнатной температуре, причем время травления определялось экспериментально и составляло для различных образцов от нескольких секунд до 1−2 минут. Протравленные образцы промывались под струей воды, затем в этиловом спирте и высушивались на воздухе. Также необходимо отметить, что важной операцией являлась тонкая полировка образца непосредственно перед травлением для снятия окисленного поверхностного слоя.

Доменная структура образцов выявлялась методом полярного эффекта Керра. Для достижения нужного магнитного состояния образец помещался в специальную держалку, предохраняющую шлиф от повреждения, и подвергался воздействию магнитного поля в электромагните вибрационного магнитометра.

Микроструктура и доменная структура образцов исследовалась на металлографическом микроскопе NEOPHOT-30. Наблюдение и фотографирование производились при освещении ксеноновой лампой в режимах светлого поля или поляризованного света. Фотографирование осуществлялось на листовой фототехнической пленке типа ФТ-101 в кассетах размером 9×12 см. Увеличение полученных изображений определялось по фотографии объект-микрометра.

ГЛАВА 3. ПРОЦЕССЫ ПЕРЕМАГНИЧИВАНИЯ СПЛАВОВ (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z В ПРОИЗВОЛЬНО ОРИЕНТИРОВАННЫХ ПОЛЯХ.

§ 3.1. Выбор объектов исследования и аттестация образцов.

В работе была поставлена задача: исследовать процессы перемагничивания гетерогенных высококоэрцитивных образцов (R, Zr)(Co, Cu, Fe) z в произвольно ориентированных полях и провести анализ полученных данных в рамках модели о смешанном механизме их магнитного гистерезиса.

В качестве объектов исследования были выбраны сплавы двух групп:

1) (Smo, 85Zro-i5)(Coo, 7oCuo, o9Feo, 2i) z, где z = 6,1- 6,4- 6,7.

2) (Gdo, 85Zroj5)(CoojoCuo, o9Feo, 2i) z, где z = 5,2- 5,6- 6,0- 6,4- 6,7.

Выбор таких химических составов сплавов был обусловлен следующими причинами. При изменении стехиометрического соотношения z в указанных пределах объемное содержание двух основных фазовых составляющих, А и В в образцах и величина их коэрцитивной силы изменяются в широких пределах (рис. 11, 12). Сплавы группы 2 имеют ферримагнитный характер упорядочения и в связи с этим вызывают самостоятельный интерес, кроме того, они характеризуются меньшими значениями коэрцитивной силы по сравнению со сплавами группы 1. Статические магнитные поля до 32 кЭ, создаваемые электромагнитом использованного в работе вибрационного магнитометра, позволяли исследовать полные петли гистерезиса в основном для образцов сплавов группы 2.

Сплавы подвергались термическим обработкам по двум режимам. Во всех случаях слитки гомогенизировались в течение 3 часов при 1170 °C (группа 1) и 1185 °C (группа 2). Низкотемпературный изотермический отжиг проводился при 800 °C в течение 5, 10 и 20 часов, после которого в одном случае образцы закаливались до комнатной температуры (режим ТО-1), а во втором — медленно охлаждались до 400 °C со средней скоростью 2°С-мин" 1 (режим ТО-2). В результате таких термических обработок варьировалось структурное состояние и величина коэрцитивной силы образцов в широких пределах.

Магнитные измерения и структурные исследования проводились на сферических образцах диаметром 2−3 мм, которые выкалывались из термо-обработанных слитков и представляли собой одно зерно сплава.

Первоначально все отобранные для исследований образцы были аттестованы: измерены полные петли гистерезиса в координатах «удельная намагниченность о — внешнее магнитное поле Н», определены значения намагниченности насыщения as, остаточной намагниченности ar и коэрцитивной силы Hd. Полученные данные представлены в таблице 2.

На рис. 26 в качестве примера приведена микроструктура на базисной и призматической плоскостях образцов (Sm0,85Zro, i5)(Coo, 7oCuo, 09Fe0,21)6,4, которая является типичной для всех исследованных сплавов. Структурные составляющие сплавов обозначены, А (черная), В (серая) и С (белая). По картинам химического травления на призматических плоскостях образцов точечным методом Глаголева определены относительное объемное содержание Усе структурных составляющих, А и. В (таблица 2).

Рис. 26. Микроструктура сплава (Gdo, 85Zro, i5)(Coo, 7oCuo, o9Feo, 21)6,0 на призматической (а) и базисной (б) плоскостях.