Получение гидрохлорида S, S?-ди (метилтио) имина

Установка состоит из колбы, соединённой с барботёром заполненным 93%-ной серной кислотой, барботёр соединен с осушительной колонной, заполненной хлоридом кальция. Осушительная колонна соединена с приемником, заполненным раствором метилмеркаптана в хлороформе. Приёмник охлажден до -15С на ледяной бане с солью.

В приемник вносят 1 моль роданистого метила из расчета на 1 моль метилмеркаптана. Затем в колбу вносят 20 моль хлорида натрия и медленно, с помощью капельной воронки, приливают 20 моль 100%-ной серной кислоты. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане и выдерживают при 100С до прекращения выделения газа. Для большего выхода продукта герметично закрытую колбу-приемник оставляют на ночь в холодильнике. Осадок гидрохлорида S, S-ди (метилтио)имина отделяют фильтрованием под вакуумом, используя ручной насос Камовского, промывают на фильтре небольшим количеством хлороформа и сушат под тягой [18]. Условия проведения и результаты опытов приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3 Массы исходных веществ и выходы продукта

Качество продукта контролируем УФ-спектрометрически. Для этого необходимо чтобы концентрация раствора составляла С? 1?10-⁴ моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 7,9 мг гидрохлорида S, S?-ди (метилтио)имина растворяют в 500 мл дистиллированной воды в мерной колбе.