Анализ смеси катионов первой и второй групп в отсутствие сульфат-, фосфат-и оксалат-ионов (схема 1)

• 1. Обнаружение NH;?: а) к 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3—4 капли 2 н. раствора NaOH, нагревают до кипения и выделившийся газ идентифицируют с помощью лакмусовой бумаги, посинение влажной красной лакмусовой бумаги укажет на присутствие NHjj;
• б) к 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли реактива Несслера, выпадение красно-бурого осадка — признак присутствия NH^.
• 2. Предварительные испытания на присутствие катионов второй группы: а) испытание на окрашивание пламени — смачивают чистую платиновую проволоку исследуемым раствором, вносят ее в пламя горелки и наблюдают окрашивание пламени (см. табл. 8.1);
• б) осаждение карбонатом аммония — к 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 н. растворы NH₄OH и NH₄C1, нагревают до кипения и прибавляют 2—3 капли 2 н. раствора (NH₄)₂C0₃. В присутствии катионов второй группы выпадает осадок.
• 3. Осаждение катионов второй группы. К 3—5 мл исследуемого раствора прибавляют 6 н. раствор NH₄OH до щелочной реакции, 2 н. раствор NH₄C1 до растворения осадка, нагревают до кипения и прибавляют 2 н раствор (NH₄)₂C0₃, центрифугируют.
• 4. Проба на полноту осаждения. Не отделяя осадка от раствора, прибавляют несколько капель раствора (NH₄)₂C0₃, жидкость не должна мутнеть.
• 5. Отделение катионов второй группы от катионов первой группы.

Только убедившись в полноте осаждения, отделяют осадок 1 от раствора (раствор № 1).

Осадок 1 — карбонаты катионов второй группы ВаС0₃, СаС0₃ и SrC0₃ промывают горячей дистиллированной водой.

Раствор № 1 — катионы первой группы, избыток (NH₄)₂C0₃ и другие соли аммония.

• 6. Подготовка раствора № 1 к обнаружению катионов первой группы. Прибавляют 2 н. раствор (NH₄)₂C₂0₄. Нагревают до кипения, дают постоять 5—10 мин, центрифугируют, прозрачный раствор переносят в фарфоровую чашку, удаляют соли аммония и в сухом остатке проверяют присутствие катионов первой группы (см. параграф 9.6).
• 7. Растворение осадка № 1. Осадок 1 растворяют в горячем 2 н. растворе уксусной кислоты. Получают раствор (раствор № 2) ацетатов катионов второй группы.
• 8. Обнаружение Ва²⁺. К 2—3 каплям полученного раствора № 2 прибавляют 2—3 капли 2 н. раствора К₂Сг₂0₇. Выпадение желтого осадка при прибавлении раствора К₂Сг₂0₇ указывает на присутствие Ва²⁺.
• 9. Отделение Ва²⁺. В присутствии Ва²+ ко всему раствору прибавляют раствор К₂Сг₂0₇, пока жидкость над осадком не приобретет оранжевую окраску, центрифугируют и отделяют осадок от раствора (осадок — ВаСг0₄). Раствор № 3: ионы Sr²⁺, Са²⁺, Сг₂0^^- и избыток уксусной кислоты.
• 10. Проверочная реакция на Ва²⁺. Растворяют осадок ВаСг0₄ в 2 н. растворе НС1 и испытывают на окрашивание пламени или родизонатом натрия.

• 11. Отделение Sr²⁺ и Са²⁺ от Сг₂0^^_. Нейтрализуют раствор (раствор № 3) 6 н. раствором NH₄OH и прибавляют раствор (NH₄)₂C0₃. Центрифугируют и отделяют осадок от раствора. Осадок промывают горячей водой и растворяют в горячей уксусной кислоте (раствор № 4). В полученном растворе проверяют присутствие Са²⁺ и Sr²+.
• 12. Обнаружение Sr²⁺. К 2—3 каплям раствора № 4 прибавляют 3—5 капель насыщенного раствора CaS0₄ или (NH₄)₂S0₄. Нагревают до кипения. Появление незначительной мути в первом случае и осадка во втором указывает на присутствие Sr²⁺.
• 13. Отделение Sr²⁺. Ко всему раствору № 4 прибавляют раствор (NH₄)₂S0₄. Нагревают до кипения, центрифугируют и отделяют осадок SrS0₄ от раствора (раствор № 5). Осадок SrS0₄. Раствор № 5: ионы Са²⁺.
• 14. Проверочная реакция на Sr²⁺. Прокаливают осадок, смачивают сплав раствором НС1 и испытывают на пламя.
• 15. Обнаружение Са²⁺. Кальций идентифицируют раствором (NH₄)₂C₂0₄ или K₄[Fe (CN)₆].
• 16. Проверочная реакция на Са²⁺. Прокаленный осадок оксалата кальция растворяют в 2 н. НС1; к капле полученного раствора прибавляют каплю 2 н. раствора H₂S0₄ и рассматривают выпавшие кристаллы под микроскопом.

Примечание. В отсутствие катиона стронция анализ смеси катионов второй группы проводят, как описано в главе 10 (см. параграф 10.5).