Методы измерения вязкости металлургических расплавов

Важнейшим физико-химическим свойством металлургических расплавов является их вязкость. Вязкость определяется межчастичным взаимодействием и связана со структурой расплава, поэтому ее изучение, наряду с другими структурно-чувствительными характеристиками позволяет изучить строение расплавов, природу взаимодействия в них.

Вязкость шлаков, штейнов и металлов в значительной мере определяет скорость процессов, протекающих в их расплавах, особенно диффузионных явлений, а также нормальную работу металлургических агрегатов частности, взаимодействие с огнеупорами, потери металла со шлаком и др.

Нестационарные методы измерения вязкости

К нестационарным методам измерения вязкости относятся методы крутильных колебаний и парабалоида вращения. Метод крутильных колебаний основан на регистрации во времени крутильных колебаний системы, сопряженной с исследуемой жидкостью. Определение вязкости может осуществляться по степени затухания крутильных колебаний: 1) шара или цилиндра, подвешенных на упругой нити и погруженных в жидкость (внешняя гидродинамическая задача); 2) сферы или цилиндрического тигля, подвешенных на упругой нити и заполненных жидкостью (внутренняя гидродинамическая задача). Экспериментально в обоих вариантах устанавливается значение периода крутильных колебаний системы и логарифмический докремент затухания. Связь между наблюдаемыми параметрами колеблющейся системы и вязкостью исследуемой системы обоснована математически. Решение внешней гидродинамической задачи применительно к крутильным колебаниям шара, погруженного в жидкость, связано со сложным расчетом. Этот метод используют для приближенной оценки вязкости расплавленных шлаков. Степень затухания колебаний цилиндра оцениваемая логарифмическим декрементом, пропорциональна вязкости, т. е.

з= ,.

где к — постоянная прибора;

д — начальная и конечная амплитуда.

n — число колебаний.

Определение вязкости производится по градуировочной кривой зависимости логарифмического декремента от вязкости. На вискозиметре можно измерять вязкость шлаков в пределах от 0,1 — 0,2 до 2 — 5 Па.

Метод, основанный на внутренней гидродинамической задаче, является более совершенным и свободен от недостатков, связанных с неопределенностью поправки на поверхностное натяжение расплавов. Вискозиметры с подвесной системой, состоящей из полой сферической оболочки с жидкостью, не получили распространения вследствие технических трудностей, в частности, связанных с изготовлением сферы и замером с высокой точностью ее внутреннего диаметра (в расчетную формулу радиус сферы входит в третьей степени). Эти недостатки в значительной мере можно устранить, если вместо сферической оболочки применить цилиндрический тигель. Однако математический аппарат настолько сложен, что метод в основном применяется в относительном варианте, т. е. требует градуировки вискозиметра. Абсолютный вариант метода разработан Е. Г. Швидковским на основе общепринятых в вискозиметрии положений и введении ряда допущений, позволивших получить сравнительно простые расчетные формулы. Первым приближением является условие, которое обеспечивает полное затухание вязких волн: соотношение между высотой жидкости в тигле и его внутренним радиусом 2H? 1,85R. Согласно второму допущению параметр у, связывающий радиус тигля с частотой колебания и кинематической вязкостью, равен.

На основании этого получена расчетная формула:

где m — масса жидкости, г;

М — момент инерции системы;

д и д0 — логарифмический декремент затухания колебаний системы с жидкостью и без жидкости;

ф, ф0 — соответственно периоды колебания, с;

— величина, учитывающая влияние на колебания дна и крышки тигля, с.

Для вычисления значения кинематической вязкости требуется экспериментальное определение логарифмического декремента затухания и периода колебаний пустой системы и системы с жидкостью. Логарифмический декремент устанавливают на основании отсчетов нескольких амплитуд колебаний подвесной системы. Период колебания равен общему времени колебаний, деленному на число колебаний: Момент инерции подвесной системы определяется по наблюдениям периода колебаний системы с пустым тиглем и с эталоном. Важным преимуществом метода крутильных колебаний цилиндрического ведерка является возможность определения абсолютных значений вязкости с достаточно высокой точностью (4 — 5%) .

Конструкции установок довольно разнообразны в части формы и материала нагревателей, устройства подвесной системы, обеспечения необходимой герметичности, способа закручивания подвесной системы и др.

Метод параболоида вращения основан на регистрации продолжительности формирования параболической поверхности несжимаемой жидкости в процессе ее вращения в цилиндрическом сосуде с постоянной угловой скоростью. При условии ламинарного движения жидкости время установления стационарного мениска обратно пропорционально кинематической вязкости жидкости v. Решение этой гидродинамической задачи приводит к следующему расчетному уравнению:

Метод параболоида вращения может быть использован и как относительный. Для этой цели измеряют продолжительность формирования стационарного мениска в опыте с эталонной жидкостью, а затем в опыте с исследуемой жидкостью определяют значение кинематической вязкости по соотношению:

где хэт — вязкость эталонной жидкости;

ф, фэт — продолжительность установления стационарного мениска в исследуемой и эталонной жидкости;

R — радиус тигля.

3 Стационарные методы определения вязкости Метод капиллярного истечения основан на известном законе Пуазейля. Уравнение гидродинамики для стационарного течения жидкости через капилляр, имеет следующий вид:

где Q — количество жидкости, протекающей через капилляр в единицу.

времени, м3/с;

R — радиус капилляра, м;

l — длина капилляра, м;

з — вязкость, Па-с;

р= p1 — р2, разность давлений на концах капилляра, Па.

Формула Пуазейля справедлива для ламинарного потока жидкости при отсутствии скольжения на границе жидкость — стенка капилляра. Жидкость из одного сосуда под влиянием разности давлений р перетекает через капилляр в другой сосуд, имеющий во много раз большее поперечное сечение, поэтому скорость движения в нём в десятки раз меньше, чем в капилляре, и не все давление пойдет на преодоление вязкого сопротивления жидкости, часть его будет расходоваться на сообщение жидкости кинетической энергии. В связи с этим возникает необходимость введения в уравнение поправки на кинетическую энергию, т. е.

где n — коэффициент, близкий к единице;

с — плотность.

Вследствие малых значений кинематической вязкости жидких металлов поправка может достигать 10 — 15%. Данную поправку можно свести к минимуму за счет использования достаточно длинных капилляров. Вторая поправка учитывает «концевой» эффект: в месте сопряжения капилляра с резервуаром, из которого вытекает жидкость, может возникнуть завихрение. Этот эффект учитывается путем введения вместо истинной длины капилляра l кажущейся длины l':

l' = l + nR,.

где n — коэффициент, равный ~1, его определяют экспериментально на основе измерений при разных значениях l.

При измерениях в области высоких температур необходимо также учитывать поправку на термическое расширение капилляра.

Метод капиллярного истечения благодаря простоте конструкции вискозиметров и возможности получения абсолютных значений вязкости используют для определения вязкости жидких легкоплавких металлов. Применение метода для измерений вязкости при высоких температурах ограничено рядом затруднений. Наиболее существенным из них является выбор металла для капилляров, который не должен взаимодействовать с расплавом и изменять свои форму и размеры в процессе измерений. В расчетную формулу радиус капилляра входит в четвертой степени, поэтому малейшие изменения диаметра внесут ошибку в определяемую вязкость. При измерении вязкости жидких металлов в условиях сравнительно невысоких температурах (<500°С) используют капилляр, изготовленный из тугоплавкого стекла «пирекс», при более высоких температурах — из кварца. Для малоактивных и легкоплавких металлов пригодны платиновые капилляры. Желательно применять капилляры возможно большего диаметра и меньшей длины (диаметр обычно составляет 0,4 — 0,8 мм, а длина 100 — 120 мм). Метод капиллярного истечения в виксозиметрии шлаков не применяется. Точность измерения вязкости данным методом составляет 0,5 — 2,0%. Пределы определения вязкости 0,01 — 0,1 Па-с. Вискозиметры могут быть выполнены с капиллярами горизонтального, вертикального и спирального типов. вязкость колебание капилляр ротационный Метод падающего шарика основан на законе Стокса, согласно которому скорость свободного падения твердого шарика в неограниченной вязкой среде характеризуется уравнением:

где х — скорость равномерного движения шарика;

r — радиус шарика;

g — ускорение свободного падения;

с — плотность шарика;

сж — плотность жидкости.

Уравнение справедливо при условии полного отсутствия скольжения на границе жидкость — поверхность шарика. Поскольку в реальных условиях движение шарика происходит в сосуде конечных размеров, то необходимо вводить поправку на конечные размеры цилиндрического сосуда, что приводит к следующему уравнению:

Несмотря на достаточно строгую математическую теорию и возможность определения абсолютных значений вязкости, метод падающего шарика не нашел широкого распространения для определения вязкости расплавленных шлаков и тем более для слабовязких металлических расплавов. Трудность заключается в определении местонахождения шарика в непрозрачном расплаве, а также подборе, не подвергающихся воздействию высокотемпературных расплавов. Для сильновязких расплавов и шлаков иногда используют метод вытягивания шарика. Для упрощения расчетов производят градуировку прибора по жидкостям с известной вязкостью и определяют вязкость из выражения:

h = k (m/v),.

где k — константа прибора.

Ротационные методы. Сущность ротационных методов заключается в том, что исследуемую жидкость помещают в зазор между двумя поверхностями правильной геометрической формы. Одна из поверхностей приводится во вращение с постоянной скоростью. При этом вращательное движение передается жидкостью к другой поверхности. Согласно теории метода предполагается отсутствие проскальзывания жидкости у поверхностей. Момент вращения, передаваемый от одной поверхности к другой, является мерой вязкости жидкости. Если вторая поверхность неподвижна, мерой вязкости является тормозящий момент, оказываемый жидкостью на первую вращающуюся поверхность. Форма поверхностей может быть разнообразной: конус — конус, цилиндр — цилиндр, сфера — сфера, и др. Однако при всех конфигурациях поверхностей должно выполняться одно из основных конструктивных требований: высокая соосность при возможно малом зазоре между ними. Вискозиметры этой группы позволяют производить измерения жидкости с вязкости до 103 Па-с и отличаются достаточно высокой чувствительностью показаний и возможностью учета и исключения влияния донных эффектов. Из этой группы в вискозиметрии шлаков широкое распространение получили приборы типа цилиндр — цилиндр (метод вращающихся коаксиальных цилиндров). Теория метода основана на решении гидродинамической задачи о передаче движения через вязкую среду. В системе, состоящей из внешнего цилиндра радиусом R2, вращающегося с постоянной угловой скоростью, момент вращения М1, передаваемого через жидкость вязкостью з, второму внутреннему цилиндру радиусом R1 и длиной L определяется следующим уравнением:

где G — момент упругости материала нити. Поскольку M1 = M2, то решая уравнение относительно з, получаем,.

где k — константа прибора.

Полученные уравнения справедливы для цилиндра бесконечной, длины, поэтому необходимо учитывать поправку на конечные размеры цилиндров. Существует несколько способов учета и исключения влияния донных эффектов. Обычно ротационные вискозиметры градуируют по жидкостям с известным значением вязкости. Известно большое число конструкций применяемые вискозиметров, отличающихся разнообразием устройств для измерения крутящих моментов. Устройства подразделяют на измерители механического и электрического типов. В рычажно — механических устройствах крутящий момент определяется по углу отклонения маятника. Для шлаков применяют также вискозиметры с торсионными измерителями крутящих моментов, принцип работы которых основан на определении угла закручивания упругой нити к которой подвешен внутренний цилиндр, вязкость рассчитывают по уравнению: з=kи/щ. В вискозиметрии шлаков широко применяют электроротационные вискозиметры, в которых вращение внутреннего цилиндра осуществляется при помощи электродвигателей переменного или постоянного тока. Возникающий тормозящий момент прямо пропорционален вязкости расплава и вызывает соответствующее изменение электрических характеристик двигателя. Вискозиметры позволяют проводить измерение вязкости в пределах 0,01 — 10 Па-с с точностью ±2 — 5%.

Вибрационный метод основан на определении изменений параметров вынужденных колебаний тела (пластины, шара, цилиндра) при погружении его в вязкую среду. По значениям этих параметров, используя градуировочную кривую прибора, определяют вязкость. Метод пригоден для измерений вязкости в широком диапазоне значений (от 0,0001 до 100 Па-с) и позволяет создавать приборы для непрерывного и автоматического измерения вязкости в широких интервалах температур (до 2000 °С) в инертной атмосфере или в вакууме при наличии как больших, так и сравнительно малых масс расплавов, а также определять температуру начала кристаллизации расплавов.

Теоретические основы метода могут быть установлены при рассмотрении плоских колебаний тонкой пластины, закрепленной на упругих растяжках, под действием гармонической силы. Пластина помещена в безграничную вязкую среду. На границе жидкость — пластина отсутствует скольжение. Для сильновязких жидкостей может быть использован частотно-фазовый вариант метода.

В этом варианте измеряется частота колебаний системы ?, не погруженной и погруженной в жидкость при заданном сдвиге фаз, равном. Для измерения вязкости в интервале — 1 Па с, который соответствует вязкости шлаковых и металлических расплавов, наиболее подходящим является амплитудно-резонансный вариант метода. В этом варианте частоты колебаний выбирают так, чтобы амплитуда колебаний была максимальной. Измеряемым параметром в этом случае является амплитуда колебаний системы. Для малых значений вязкости, расчетная формула имеет вид:

Обычно этот вариант используют как относительный вследствие трудности определения и, поэтому производят градуировку для определения постоянных и по жидкостям с известной вязкостью. Преимуществом этого варианта метода является возможность непрерывного измерения вязкости. При конструировании вискозиметров необходимо выполнять ряд требований, которые обеспечивают высокую точность измерений. Упругие элементы должны обладать строгой линейностью своих характеристик. Оптимальной формой зонда является тонкая пластина, прикрепленная к стержню, и полностью погруженная в расплав.

Материал зонда должен хорошо смачиваться расплавом, но не взаимодействовать с ним. Для обеспечения стабильности параметров колебательной системы должно быть устранено воздействие высоких температур (использование теплоизоляционных экранов). При работе с легкоиспаряющимися металлами и сплавами необходимо исключить возможность конденсации паров на деталях колебательной системы.

Для обеспечения высокой степени достоверности полу в качестве эталонных должны использоваться жидкости со значениями вязкости и плотности, близкими к таковым для шлаковых или металлических расплавов.