Лабораторная работа 13 Синтез анилина

Анилин получают восстановлением нитробензола железом в присутствии соляной кислоты.

C6H5NO2 + 3Fe + 7HCl C6H5NH2*HCl + 3FeCl2 + 2H2O.

C6H5NH2*HCl + NaOH C6H5NH2 + NaCl + H2O.

Опыт проводят в вытяжном шкафу.

В колбу, оснащённой воздушным охладителем, приливают 18,5 г нитробензола, добавляют 30 г железных стружек, и маленькими порциями (1−2 мл) добавляют соляной кислоты. Колба сильно нагревается, и жидкость начинает кипеть. Если реакция протекает очень бурно, колбу охлаждают холодной водой. Затем колбу с реакционной смесью в течение одного часа нагревают на водяной бане. Исчезновение запаха нитробензола означает окончание реакции.

К полученной соли гидрохлориданилина добавляют 90 мл водного раствора щёлочи (45 г гидроксида натрия NaOH) Затем полученный раствор перегоняют водяным паром. Со временем из эмульсии отделяется слой анилина. Перегонку проводят до появления прозрачного дистиллята.

Анилин растворяется в воде в малом количестве (3,5%) и для выделения анилина раствор насыщают поваренной солью NaCl. В таком растворе анилин не растворяется (расход поваренной соли на 100 мл раствора 20−25 г). Затем полученный анилин подвергают экстракции эфиром (один раз 60 мл, второй и третий раз 30 мл эфиром).

Полученный эфировый раствор анилина сушат гидроксидом калия и перегоняют на водяной бане. Затем анилин перегоняют при 1840С. Температура кипения анилина 184,40С, плотность 1,022 г/мл.