Разработка проекта документа на МВИ

Методика выполнения измерений (МВИ) — совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной точностью.

Разработка МВИ, как правило, включает:

• — формулирование измерительной задачи и описание измеряемой величины;
• — предварительный отбор возможных методов решения измерительной задачи;
• — выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов, аттестованных смесей), вспомогательных и других технических средств;
• — установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, обработке промежуточных результатов и вычислении окончательных результатов измерений;
• — экспериментальную апробацию установленного алгоритма выполнения измерений;
• — выбор показателей точности (правильность, прецизионность) по СТБ ИСО 5725−1[9];
• — организацию и проведение межлабораторного и/или внутрилабораторного экспериментов по оценке выбранных показателей точности в соответствии с СТБ ИСО 5725−1 — СТБ ИСО 5725−5 [7−11];
• — установление приписанной характеристики погрешности измерения, характеристик составляющих погрешности с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ;
• — разработку алгоритма оценивания неопределенности, составление бюджета неопределенности и ее оценивание с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ, и требований СТБ ИСО/МЭК 17 025 [12] при использовании МВИ в аккредитованных лабораториях;
• — разработку процедур оценки стабильности получаемых результатов измерений с учетом требований СТБ ИСО 5725−6 (раздел 6) [13] и СТБ ИСО/МЭК 17 025 (пункт 5.9) [12] при использовании МВИ в аккредитованных лабораториях;
• — разработку проекта документа на МВИ;
• — метрологическую экспертизу проекта документа на МВИ;
• — аттестацию МВИ;
• — утверждение проекта документа на МВИ в установленном порядке.

Документ на МВИ согласно ГОСТ 8.010−99 [1] должен содержать вводную часть и следующие разделы:

• — метод измерений;
• — показатели точности МВИ;
• — требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам;
• — условия выполнения измерений;
• — требования к обеспечению безопасности выполняемых работ;
• — требования к обеспечению экологической безопасности ;
• — требования к квалификации операторов ;
• — операции при подготовке к выполнению измерений;
• — операции при выполнении измерений;
• — операции обработки и вычислений результатов измерений;
• — алгоритм оценивания неопределенности измерения;
• — контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости ;
• — контроль лабораторного смещения;
• — контроль стабильности результатов измерений в лаборатории;
• — требования к оформлению результатов измерений;
• — приложение.

Вводная часть устанавливает назначение и область применения документа на МВИ и в ней приводится характеристика определяемого параметра, перечень анализируемых объектов, на которые распространяется методика, а также интервал определяемых концентраций. Например, в разработанной методике определяемым параметром является содержание мятного масла в фармацевтическом препарате — геле антиконгестивного действия. Интервал определяемых концентраций составляет от 0 до 2,0%.

В разделе «Метод измерений» приводиться характеристика и сущность метода с указанием особенностей его реализации. Например, в разработанной методике сущность метода состоит в превращении анализируемых образцов в гетерофазные системы с последующим хроматографическим анализом верхних (гексановых слоёв).

В разделе «Показатели точности МВИ» указываются конкретные значения показателей точности, установленные для данной методики экспериментально-расчетным путем.

Раздел «Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам» содержит перечень необходимых для реализации методики средств измерений и других технических средств, материалов и растворов. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения государственных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.), числовые значения свойств и обозначения степени чистоты для химических реактивов.

Полный перечень используемых средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов приведен в разработанной методике.

В разделе «Условия выполнения измерений» указываются условия, которые должны поддерживаться при выполнении измерений по данной методике.

Раздел «Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ» содержит ссылки на инструкции и ТНПА, выполнение которых обязательно для соблюдения требований безопасности при реализации разрабатываемой методики. В методике приведены ТНПА, требования которых подлежат обязательному соблюдению.

В разделе «Требования к обеспечению экологической безопасности» приводится характеристика вредных для окружающей среды факторов, которые могут возникнуть при реализации методики. В разработанной методике рассмотрены аспекты обеспечения экологической безопасности.

Раздел «Требования к квалификации операторов» содержит требования к образованию и специальной подготовки операторов.

В разделе «Операции при подготовке к выполнению измерений» описывается порядок и сущность операций, выполняемых при подготовке к выполнению измерений по данной методике.

Типовой перечень подготовительных операций:

подготовка пробы;

запуск хроматографа;

задание параметров хроматографического разделения.

В разлеле «Операции при выполнении измерений» описывается порядок и сущность всех операций в процессе измерений. Подробное описание приведено в методике.

В разделе «Операции обработки и вычислений результатов измерений» приводится последовательное изложение порядка всех расчетов, в том числе промежуточных. В методике приводится способ определения содержания исследуемого элемента.

В разделе «Алгоритм оценивания неопределенности измерения» содержится ссылка на приложение к документу, где приведена методика оценивания неопределенности результатов измерения.

В разделе «Контроль лабораторного смещения» приводится описание порядка оценки лабораторного смещения и интерпретации полученных данных или ссылка на соответствующие документы.

Обязательно указываются требования к образцу, используемому в качестве эталонного материала.

В разделе «Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории» приводится описание процедур контроля стабильности повседневных результатов измерений в лаборатории и стабильности результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, а также используемые для этих целей методы.

В методике даются ссылки на соответствующие пункты ТНПА, в которых контролируются показатели точности.

В разделе «Требования к оформлению результатов измерений» указывается форма представления результатов количественного химического анализа по данной методике.

В приложениях приводятся дополнительные данные и процедуры, использование и выполнение которых необходимо для реализации методики. В разрабатываемой методике в приложение вынесена методика расчёта неопределённости.

В разделе приведены этапы разработки и краткая характеристика каждого структурного элемента документа на МВИ. При изложении этапов разработки приведены ссылки на нормативные и технические нормативные правовые акты, в соответствии с которыми проводилась разработка документа. Разработанный и оформленный документ на МВИ содержания мятного масла в геле антиконгестивного действия газохроматографическим методом приводится в приложении 1 данной курсовой работы.