Минерализация в анализе серосодержащих веществ. 
Метод Шёнигера

Определение серы методом сжигания в колбе с кислородом (метод Шёнигера). Метод основан на сжигании органического вещества в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора. Продукты сгорания окисляются перекисью водорода, и образующийся сульфат-ион титруется азотнокислым барием со смешанным индикатором — торон-метиленовым голубым.

Реакции протекают по следующим уравнениям:

H2S04 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H20.

Na2SO+Ba (NО3)2=BaSО4+2NaNО3.

Для определения необходимы:

барий азотнокислый 0,02 н. раствор;

калий сернокислый ;

кислород;

кислота уксусная ледяная, раствор 1:1;

метиленовый голубой, 0,0125% раствор;

натр едкий, 10% раствор;

перекись водорода, 3% раствор, готовится разбавлением пергидроля;

спирт этиловый, ректификат;

торон 0,2% раствор;

фенолфталеин, 1% спиртовый раствор;

ампулы и капилляры для взятия навесок жидкостей;

колба коническая для сжигания;

колба коническая из термостойкого стекла емкостью 150 мл;

колба мерная, емкостью 1 л;

микробюретка на 10 мл с ценой деления 0,02 мл;

пипетка на 2 мл;

трубка для взятия навесок твердых веществ;

фильтры обезволенные;

цилиндр мерный емкостью 20 мл.

Определение поправочного коэффициента 0,02 н. раствора Ba (NО3)2:

Поправочный коэффициент 0,02 н. раствора азотнокислого бария определяют по K2SО4. Для этого 3—5 мг K2SО4 растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл раствора уксусной кислоты, 20 мл этилового спирта, 3 капли раствора торона и 3 капли метиленового голубого и титруют раствором Ba (NО3)2 до появления розового окрашивания.

Ход определения:

В колбу наливают 5 мл 2—3% раствора перекиси водорода, наполняют кислородом и проводят сжигание. После сжигания содержимое колбы встряхивают в течение 5—10 мин до полного исчезновения тумана в колбе. Затем колбу открывают, пробку и платиновую сетку тщательно промывают дистиллированной водой над колбой, раствор переносят в коническую колбу емкостью 100—150 мл и упаривают до —5 мл. Содержимое колбы нейтрализуют по фенолфталеину 10% раствором NaOH, охлаждают, добавляют 2 мл раствора уксусной кислоты, 20 мл этилового спирта, 3 капли раствора торона, 3 капли метиленового голубого и титруют раствором Ba (NО3)2 до появления розового окрашивания. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт с применяемыми реактивами, сжигая фильтр без навески.

Содержание серы х (в %) вычисляют по формуле:

(аb)*К* 0,32 066 *100/ с где, а и b — количества 0,02 н. раствора Ba (NО3)2, затраченные на титрование анализируемой и контрольной проб, мл К — поправочный коэффициент 0,02 Н раствора Ba (NО3)2;

0,32 066 — количество серы, соответствующее 1 мл точно 0,02 Н раствора Ba (NО3)2, мг;

с — навеска анализируемого вещества, мг.

Минерализация в анализе галогенсодержащих веществ. Метод Кариуса

Метод Кариусаопределение содержания некоторых элементов, главным образом серы и галогенов в органических соединениях. Органическое вещество разлагают дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 250−300 °С (3−8 ч) в присутствии нитрата серебра (при определении галогенов) и хлорида бария (при определении серы). Элементы (за исключением фтора) чаще всего определяют гравиметрически: галогены — в виде галогенидов серебра, серу — в виде сульфата бария. Разработаны микро-, полумикрои макроварианты. Метод Кариуса может использоваться для определения ртути, мышьяка, селена, железа, при анализе летучих металлоорганических соединений. Метод обладает высокой точностью, однако из-за длительности анализа, возможности взрыва и частого растрескивания трубок вытесняется другими методами.