Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения

Актуальность проблемы. Исследования механических свойств нитевидных кристаллов (НК) кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий, актуальны в четырех аспектах. Во-первых, исходно бездислокационные НК являются уникальными модельными объектами при установлении закономерностей упругопластического перехода, дефектообразования, начальной стадии пластической деформации и др., что представляет самостоятельный интерес для физики твердого тела и материаловедения. Во-вторых, такие исследования вызывают большой научный интерес в связи с возможностью получения новых данных о природе электропластического эффекта, который достаточно полно исследован в металлах и щелочно-галоидных кристаллах, но практически не изучен в полупроводниках. В-третьих, такие исследования важны с практической точки зрения. Они составляют физическую основу для разработки и создания на НК кремния миниатюрных и малоинерционных термои особо прочных тензопреобразователей неэлектрических физических величин в электрический сигнал для различного рода приборов: датчиков давления, температуры, скорости газового потока и др. Кроме того эти исследования могут быть использованы для прогнозирования стабильной работы приборов, созданных на базе массивных монокристаллов кремния и германия. В-четвертых, объективность и достоверность метрологических характеристик есть главные требования к средствам измерения, в том числе и с применением преобразователей на основе НК кремния, поэтому поиск новых путей повышения точности измерений и обобщение ранее известных способов является актуальной задачей.

Основные научные и практические разработки по теме диссертации выполнялись в проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов кафедры физики Воронежского государственного технического университета в соответствии с координационным планом научных исследований АН СССР, утвержденным постановлением ГКНТ, по направлению 1.3 «Физика твердого тела» и проблемам 1.3.2.3 «Исследование механизмов пластической деформации и разрушения твердых тел», 1.3.2.7 «Исследование влияния дефектов кристаллической решетки, возникающих при пластической деформации материалов, на физические свойства твердых тел» в рамках КЦП Минвуза РСФСР «Датчики» и «Высокочистые вещества» и комплексных исследований, проводимых по госбюджетным темам: «Теоретические и экспериментальные исследования кинетики роста, структуры и комплекса свойств НК. Создание кристаллов для новой техники» (№ГР.1 817 014 599) — «Исследование воспроизводимости и стабильности механических характеристик НК кремния, полученных методом гетерофазного синтеза» (№ГР.1 910 011 393) — «Создание на основе полупроводниковых НК рабочих элементов приборов и функциональных схем высокой чувствительности» (№ГР.79 057 180) — «Рост, структура и свойства НК и пленоксоздание композиционных материалов различного назначения» (№ГР.1 860 069 598) — «Дефекты структуры и свойства НК полупроводников» (№ГР.О1 980 002 972) и др.

Цель работы. Развитие физического эксперимента и методов анализа, установление закономерностей пластической деформации в НК кремния и германия при внешних воздействиях, разработка на этой основе способов создания заданных дислокационных структур, высокодемпфирующего состояния и преобразователей с улучшенными характеристиками.

Для этого решали следующие задачи:

1 .Разработать способы и методики исследования механических свойств НК кремния и германия в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Установить закономерности начальной стадии пластической деформации и предложить её качественную модель.

3.Изучить механические свойств НК (характеристики ползучести, неупругости, релаксации напряжений, внутреннего трения и др.) в условиях внешних воздействий.

4.Разработать способы обработки поверхностных слоев внешними воздействиями для создания полупроводникового кремния с особыми свойствами.

5. Разработать и апробировать преобразователи неэлектрических величин в электрический сигнал на основе НК кремния с улучшенными метрологическими характеристиками для материаловедения и новой техники.

Объекты исследования. В качестве опытных образцов использовались исходно о / бездислокационные НК 81 и ве длиной (3−20)-10″ м и диаметром (1−150) — 10″ м. При комнатной температуре НК разрушались квазихрупко, при повышении температуры проявляли пластичность.

Методики и оборудование. В экспериментах наряду со стандартным оборудованием и широко апробированными методами исследований использовались специально разработанные высокочувствительные к структурным несовершенствам методы и устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения. Для обработки.

НК использована как традиционная вариация механического и теплового воздействий, так и ее новая совокупность с электротоковым воздействием.

Научная новизна состоит в развитии и обобщении физических представлений о зарождении и эволюции начальной стадии пластической деформации в исходно бездислокационных НК Б! и ве при внешних упругих, тепловых и токовых воздействиях.

К наиболее существенным результатам в работе относятся следующие:

1.Отклик на внешнее воздействие протекает в четыре стадии, носящие характер релаксационных процессов, контролируемых различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента. Обнаружен упругопластиче-ский переход. Выявлена начальная стадия пластической деформации, локализованная только в приповерхностном слое. Определены условия и основные закономерности ее зарождения и эволюции в поверхностном слое. Предложены качественные модели зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации и механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций, связанный с прорывом макроскопического потенциального барьера типа Эшелби-Рощупкина скоплением дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью.

2.0бнаружен электропластический эффект. Получены закономерности процессов макроскопической пластической деформации, разупрочнения, явления «свехпластич-ности», вязкохрупкого перехода и разрушения НК кремния.

3.Разработаны методики и способы исследования механических свойств НК, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

4.Предложены и реализованы способы создания и совершенствования измерительно-преобразовательных систем на основе использования композитной и модульной конструкций термои тензопреобразователей, на учете достоинств НК (малая инерционность, высокая прочность и др.), сочетании различных эффектов (термо-, тензорезистивного и др.) и методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, расширены их функциональные возможности и улучшены метрологические характеристики.

5.Разработаны способы обработки поверхностных слоев монокристаллов кремния, для получения в них заданных дислокационных структур и высокодемпфирую-щего состояния с использованием высокоинтенсивных внешних воздействий, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.

Практическая значимость. Новые результаты, полученные при обработке поверхностных слоев полупроводникового кремния в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий, углубляют знания о закономерностях зарождения и эволюции сдвиговой деформации в исходно без дислокационных монокристаллах 81 и Ое и служат основой для создания на их основе датчиков с улучшенными характеристиками.

Новые данные о микропластической деформации НК в условиях импульсных токовых воздействий имеют общефизическое значение для расширения границ стабильного поведения монокристаллов кремния, при моделировании процессов в особо прочных устройствах новой техники и прогнозировании поведения приборов, созданных на базе нитевидных тензои термопреобразователей.

Разработаны способы создания преобразователей, измерительных микрокомпозитов и микромодулей с улучшенными характеристиками для использования в материаловедении и новой технике, при разработке и совершенствовании технологии создания композиционных материалов. Созданные устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, демонстрировались в 1987 г на ВДНХ и отмечены 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями, на конкурсе 1989 года удостоены III премии Госкомизобретений. Новизна технических решений защищена 19 авторскими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты исследования механических свойств НК использованы при написании 4 монографий и учебных пособий.

Основные научные результаты и положения, выносимые на защиту.

1 .Комплекс разработанных способов исследований изменения структуры и механических свойств НК в условиях внешних воздействий.

2.3акономерности начальной стадии пластической деформации в НК кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.

3.Закономерности макропластической деформации и разрушения НК кремния в условиях воздействия импульсов электрического тока.

4.Результаты экспериментальных и теоретических исследований механических и электрических свойств НК кремния и германия, послужившие физической основой для разработки новых приборов измерительной техники и др.

5.Способы обработки поверхностных слоев в условиях внешних воздействий для создания полупроводникового кремния с заданными свойствами.

6.Способы создания преобразователей и измерительных систем на основе НК крем ния с улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками для материаловедения и новой техники.

Достоверность результатов. Достоверность экспериментальных результатов основывается на использовании взаимодополняющих, хорошо апробированных и новых высокочувствительных методов исследований и согласованности экспериментальных фактов с данными других исследователей, полученными на нитевидных и массивных монокристаллах кремния и германия, на использовании при анализе современных теоретических представлений физики прочности, пластичности и разрушения.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 52 Международных, Всесоюзных, Всероссийских конференциях, совещаниях, семинарах, школах и симпозиумах: V «Малоцикловая усталостькритерии разрушения и структуры материалов» (Волгоград 1987) — II «Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках» (Воронеж, 1987) — IV «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Свердловск, 1987) — I «Теоретическая физика полимеров» (Черноголовка, 1987) — XII «Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых и монокристаллических тугоплавких и редких металлов» (Суздаль, 1987) — IV «Лазерно — плазменное легирование материалов, лазерная резка и сварка» (Омск, 1987) — I «Сильновозбужденные состояния в кристаллах» (Томск, 1988) — III «Структурные аспекты локализации деформации» (Харьков, 1988) — «Пластическая деформация сплавов и порошковых материалов» (Барнаул, 1988) — I «Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов» (Череповец, 1988) — V «Демпфирующие металлические материалы» (Киров, 1988) — «Механизмы внутреннего трения в твердых телах» (Тбили-сиД989) — XX «Актуальные проблемы прочности» (Ижевск, 1989) — IV, V «Физика пластичности и прочности» (Харьков, 1987,1990) — XIII, XIV «Структура и прочность материалов в широком диапазоне температур (Каунас, 1989, Воронеж, 1992) — I-IV „Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий“ (Новокузнецк, 1988,1991,1995,Николаев, 1993) — XI-XIV „Физика прочности и пластичности материалов (Куйбышев, 1986,1989,Самара, 1992,1995) — 1,111,^"Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов“ (Юрмала, 1987, Воронеж, 1994,1996) — VII, IX „Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах“ (Тула, 1988,1997) — XIV, XVII, XVIII, XX „Релаксационные явления в твердых телах“ (Ереван, 1987, Воронеж, 1993,1995,1999) — II „Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении“ (Воронеж, 1999) — XII International Conference on Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (Buenos Aires, Argentina, 1999) — I „Металлофизика и деформирование перспективных материалов“ (Самара, 1999) — IX „Методы и средства тензометрии и их применение в народном хозяйстве“ (Кишинев, 1986) — I „Современные проблемы технологии машиностроения“ (Москва, 1986) — II „Прием и анализ сверхнизкочастотных колебаний естественного происхождения“ (Воронеж1987) — УП"Повышение роли стандартизации и метрологии в обеспечении интенсификации общественного производства» (Казань, 1987) — I «Применение ультразвука в промышленности и медицине» (Вильнюс, 1987) — «Полупроводниковые датчики физических величин» (Львов, 1987) — IX «Измерения в медицине и их метрологическое обеспечение» (Москва, 1989) — VII «Тепловые приемники излучения» (Москва, 1990) — II, III, X, XI «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Черновцы, 1987, Ужгород, 1989, Гурзуф, 1998,1999).

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4 монографиях и 53 научных статьях в центральной печати, вышедших отдельными брошюрами и в журналах: Физика твердого тела, Кристаллография, Phys. stat. sol., Известия АН. Серия физическая, Прикладная механика и техническая физика, Приборы и техника эксперимента, Изв. вузов. Физика, Приборы и системы управления и др. Общее число публикаций по теме диссертации 139, из них 19 авторских свидетельств на изобретения.

Личный вклад автора. Заключается в постановке и обосновании задач исследований, их конкретной реализации на всех этапах исследований, интерпретации и обобщении полученных результатовпроведении натурных испытаний приборов на основе НК и участии в подготовке совместных публикаций. Все выводы и основные научные положения работы сформулированы лично автором.

Структура и объем диссертации

Работа состоит из введения, 5 глав и выводов к ним, общих выводов, списка литературы из 340 наименований, содержит 255 страниц машинописного текста, 136 рисунков и 14 таблиц.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.

Совокупность проведенных теоретических и экспериментальных исследований обобщает новые знания физики твердого тела и является новым научным направлением, связанным с развитием техники эксперимента и установлением основных закономерностей внешних упругих, тепловых и токовых воздействий на формирование механических свойств глубинных и поверхностных слоев в нитевидных НК Si и Ge.

1 .Разработан ряд способов и устройств, защищенных авторскими свидетельствами на изобретения, позволивших на порядки увеличить точность регистрации начала пластической деформации и исследовать другие механические свойства НК кремния и германия в различных условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.

2.Получены полные кинетические кривые диаграмм активной деформации, ротационной ползучести, возврата формы, изучена их тонкая структура* изучены другие механические свойства и закономерности изменения кристаллической структуры НК. Процесс отклика на внешнее энергетическое воздействие в исходно бездислокационных НК носит релаксационный характер и протекает в четыре стадии («инкубационный» период, микрои макропластическая деформация, разрушение), контролируемые различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий экспериментапредложена схема смены механизмов, ответственных за протекание наблюдаемых процессов.

3.Обнаружен упругопластический переход, связанный с генерацией дислокаций в исходно бездислокационном НК в неравновесных условиях внешнего воздействиявыявлены закономерности генерации дислокаций при механическом и тепловом воздействиях, без и с приложением импульсов электрического токадля объяснения эффекта генерации предложена модель перераспределения на дефектах кристалла внутренних напряжений, порожденных внешним воздействием, микрообъемы концентрации которого выступают затравочными центрами зарождения дислокацийметодами ВТ, ротационной ползучести, рентгенографии и сравнительного анализа установлено, что скопление подвижных дислокаций, порожденное в неравновесных условиях при 300К воздействием импульсов электрического тока, оказывает такое же влияние на механические свойства НК, как и деформационные дислокации, порожденные только упругим и тепловым воздействиями в отсутствии электрического тока.

4.В условиях внешних воздействий в исходно бездислокационных НК выявлены основные закономерности зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации, носящей черты микропластичности, и локализованной в приповерхностных слоях образцадля её объяснения предложена качественная модель эстафетной эволюции концентраторов напряжений. Природа её связана с генерацией и эволюцией в неравновесных условиях ансамбля дислокаций, сильно взаимодействующих со свободной поверхностью. В условиях воздействия импульсов тока и малой осевой нагрузки растяжения (ар <105Па) при 300К исходно бездислокационных НК кремния обнаружено явление электростимулированной микропластичности, которое не только подтверждает эффект генерации дислокаций, но и свидетельствует в пользу новой разновидности электропластического эффекта, ранее никем не наблюдаемого даже в образцах, показывающих существенную пластичность в отсутствии тока.

5.В условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий переход от микрок макропластичности сопровождается резким увеличением релаксационной способности НК и связан со сменой механизмов пластической деформациипредложен механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций в основу которого положена модель прорыва макроскопического потенциального барьера типа ЭшелбиРо-щупкина скоплением дислокаций сильновзаимодейсвующих со свободной поверхностью. В отсутствии токовых воздействий определены границы вязко-хрупкого перехода для бездислокационных и предварительно деформированных НК и смена механизмов пластической деформации от скольжения к переползанию и поперечному скольжению при температурах выше 0,8Т11Л.

6.Обнаружен эффект разупрочнения в НК в неравновесных условиях внешнего высокоинтенсивного токового воздействия. В области наиболее интенсивно развивающегося процесса обнаружена локализация пластической деформации, образование «шейки» на длине в несколько диаметров НК. Величина пластической деформации в «шейке» достигает сотен (иногда тысяч) процентов и свидетельствует в пользу явления «сверхпластичности». Обнаружено, что при ЗООК в условиях воздействия импульсов тока и малых (ар < 105Па) механических напряжений НК 8 г разрушаются вязко в отличие от практически хрупкого разрушения в отсутствие токаразрушение носит характер взрывного процесса.

7.Разработаны новые способы, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения: обработки поверхностных слоев в упругих и тепловых полях, позволяющий получать однородное распределение дислокаций, резкие дислокационные границы на стыке деформированной и недеформированной областей кристалла, одиночные и кратные дислокационные ряды или полосыспособ получения полупроводникового кремния и германия с высокой демпфирующей способностью в диапазоне температур (0,1−0,4)Тпл с применением совокупных воздействий упругих и тепловых полей. На их основе разработан Новый методологический подход к проблеме целенаправленного управления структурой поверхностных слоев полупроводникового кремния с использованием высокоинтенсивных внешних упругого, теплового и токового воздействий.

8.Полученные в гл.1−4 результаты составили научную основу для разработки рациональных конструкций миниатюрных и особо прочных преобразователей и узлов датчиков, защищенных авторскими свидетельствами на изобретения, для измерения сил, давлений, скоростей потоков, температур и др.

9.Предложен и реализован новый способ создания и совершенствования полупроводниковых измерительно-преобразовательных структур на основе использования композитной и модульной конструкции термо-и тензорезисторов, что обеспечило повышение функциональных возможностей за счет повышения чувствительности и быстродействия, улучшения метрологических характеристик и их надежности. Комплекс разработанных приборов демонстрировался в 1987 г. на ВДНХ и был награжден 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями.

10.Разработаны новые способы создания преобразователей с улучшенными характеристиками, основанные на учете особенностей структуры и свойств НК, методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), на сочетании термои тензорезистивно-го эффектов. Разработанные преобразователи с улучшенными метрологическими и эксплуатационно-функциональными характеристиками представляют интерес для новой техники, приборостроения, материаловедения, при совершенствовании и оптимизации технологических процессов создания КМ, для использования в устройствах контроля за параметрами КМ и изделий из КМ на стадиях разработки, создания, испытания, хранения и эксплуатации. Разработаны и реализованы частотные преобразователи на тиристоре с НК кремния в электрической цепи, позволяющие повысить точность измерений и автоматизировать процесс сбора, хранения информации и управления технологическими процессами. Термоанемометр с частотным выходом на конкурсе 1989 года удостоен III премии Госкомизобретений.

11 .Разработан миниатюрный датчик всестороннего давления, защищенный автор ским свидетельством на изобретениепо разработанной лабораторной технологии из готовлено 100 опытных образцов, которые с 1987 по 1991 г. г. были переданы отечест венным предприятиям по их запросам и в рамках договоров о соцсодружествеполу чены акты, подтверждающие использование результатов разработок при совершенст вовании научных исследований (Полтавская гравиметрическая обсерваторияНаро фоминский филиал ВНИИГеофизикаВоенный инженерный краснознаменный инсти тут им. А. Ф. Можайского и др.). Новизна технических решений защищена 19 автор скими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты иссле дования механических свойств НК использованы при написании 4 монографий.

В заключение выражаю глубочайшую благодарность и признательность научному руководителю д.ф.-м.н., профессору, заслуженному работнику высшей школы Дрож-жину Александру Ивановичу за постоянное внимание, заботу, великое терпение и неоценимую помощь в течение более, чем двадцати лет совместного творчества.

Считаю своим приятным долгом поблагодарить сотрудников проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов, коллектив кафедры физики за созданную атмосферу благожелательности, постоянную помощь, внимание, всестороннюю поддержку на всех этапах работы и плодотворные творческие дискуссии.

Особую признательность выражаю ректору Воронежского государственного технического университета д.т.н., академику Фролову Вадиму Николаевичу и проректору по научной работе, д.ф.-м.н., члену-корреспонденту РАН, заведующему кафедрой физики Иевлеву Валентину Михайловичу за мудрое руководство, справедливую критику и всестороннюю помощь на «протяжении всего периода совместной работы.

Искреннюю благодарность и признательность за помощь и внимание к работе выражаю профессорам физико-технического факультета и просто хорошим людям Золотухину Ивану Васильевичу, Даринскому Борису Михайловичу, Гридневу Станис-лпву Александровичу, Калинину Юрию Егоровичу, Батаронову Игорю Леонидовичу.

Особую признательность выражаю Алехину Валентину Павловичу, Левину Даниилу Михайловичу, Головину Станиславу Алексеевичу, Беликову Алексею Митро-фановичу, Горлову Митрофану Ивановичу, Сатину Валерию Александровичу, Евсееву Ивану Федоровичу за помощь на самом трудном, завершающем этапе работы.

Считаю необходимым почтить светлую память д.ф.-м.н., профессора Рощупкина Александра Митрофановича, оказававшего в период совместной плодотворной работы большую помощь и поддержку при подготовке теоретической части работы.

Большую благодарность за полезные творческие дискуссии выражаю Косилову А. Т., Щетинину A.A., Рембезе С, И., Бугакову A.B., Кущеву С. Б., Антипову С. А., Железному B.C., Седых Н. К., Дунаеву А. И., Москаленко А. Г., Лукину A.A., Яценко С.Н.

В заключение хочу поблагодарить свою семью за помощь, терпение и внимательное отношение на всех этапах подготовки диссертации. Особую благодарность выражаю супруге Ольге и сыну Сергею за неоценимую помощь при компьютерном наборе текста и графическом оформлении иллюстративного материала диссертаций.

4.12. Основные результаты, выводы и заключение по главе 4.

1.Определены условия и отработаны режимы создания ультразвуковой сваркой к НК р Si <111> с удельным сопротивлением р ^ Ю-4 Ом м омичных и низкоомных (1−2 Ом) контактов со стабильными электрическими характеристиками. С помощью нового способа, защищенного авторским свидетельством на изобретение, методом ВТ установлены оптимальный условия отжига напыленных на НК металлических контактных площадок. Для улучшения электрических и механических характеристик контактов А/ - НК р Si <111> определены условия формовки контактов путём их разогрева импульсами тока до температур собственной проводимости. В результате прочность контактов возрастает, особенно при их создании по схеме А1 площадка корпуса — А1 проволока — вожжённая А/ Контактная площадка толщиной Ю-6 М на поверхности НК Si. Температура собственной проводимости НК близка к температуре эвтектики А/-НК р Si <111> (~ 825К), поэтому обработка НК импульсами тока способствует улучшению механических и электрических характеристик контакта за счет снижения сопротивления контакта, ослабления его выпрямляющих свойств, уменьшения площади контакта при вплавлении А/ в процессе воздействия импульсами тока большой скважности. Диаметр точки сварки составляет 1,5−2 диаметра А/ проволоки, что накладывает ограничения на использование НК d >(2−3)-10″ 5 м. Контакты, созданные методом точечно-дуговой сварки Pt микропроволоки к не наклеенным НК р Si имеют высокую (~1100К) температуру эвтектики, их вклад в общее сопротивление < 1% в рабочем диапазоне температур, но они вносят нарушения в исходную структуру НК d < 4−10″ 5 м.

2.С помощью созданных ультразвуковой сваркой контактов, разработанных установок и методик получены температурные зависимости сопротивления и В АХ НК в не наклеенном состоянии в спокойном воздухе, в вакууме и различных средах. Показано, что только при токах, не приводящих к разогреву, среда не оказывает влияния на зависимости R (T). Установлено, что с увеличением плотности либо скорости движения как газообразной, так и жидкой среды, её тепловая связь сНК возрастает, что приводит к росту его коэффициента рассеяния энергии. Обнаружена зависимость параметров ВАХ НК от природы, среды и скорости её движения. Показано, что увеличение степени тепловой связи НК с окружающей средой приводит к расширению квазилинейного участка ВАХ и смещению точки максимума в область больших токов и напряжений. Поэтому целесообразно измерять температуру на линейном, а скорость потока — на нелинейном участке ВАХ. Установлено, что наряду с температурой, сопротивление НК зависит от удельного сопротивления, геометрических размеров, природы и характера распределения по объёму примеси, наличия других дефектов в объёме и на поверхности. Выявлено, что изменение тех или иных факторов приводит к изменению зависимостей Ы (Т), а (Т) и К (Т). Длительная (сотни и тысячи часов) выдержка при Т< 300К не сопровождается заметным, в пределах ошибки опыта, изменением сопротивления не наклеенных НК. Отжиг при повышенных температурах способствует изменению характера распределения по объёму НК легирующей примеси, что сопровождается изменением зависимости ЩТ). При отжиге одного и того же НК 81 либо при увеличении его диаметра температура ионизации примеси уменьшается.

3 .Полученные в гл. 1−4 результаты позволили на основе НК р 81 <111> создать миниатюрные и малоинерционные термопреобразователи. Выявлены возможности их применения, разработаны методики измерения температуры, малых скоростей газового (жидкостного) потока и др. и изготовлены на их базе приборы для новой техники. Разработаны методики оценки ошибок измерений и установлены основные погрешности этих измерений. Разработанные устройства имеют малые габариты и инерционность ~ 15- 10'2с, повышенную чувствительность и более широкие границы применения в сравнении с приборами, изготовленными из массивных монокристаллов. Отдельные разработки признаны изобретениями (а.с. 1 052 887, 1 343 254, 1 571 512 и др.).

4.При 300К зависимость относительного изменения сопротивления от деформации не накленнных НК носит линейный характер, отклонение от которого наблюдается при больших деформациях, непосредственно перед разрушением. Деформированные растяжением на е ~ 5−10″ 4НК 81 при ЗООК не обнаруживают, в пределах ошибки, эксперимента заметной релаксации сопротивления как при статических выдержках в о течение 3−10 с, так и при малом числе циклических нагружений. В области температур 250- 600К температурный коэффициент чувствительности не превышает 0,1%-К" 1, а коэффициент тензочувствительности слабо зависит от температуры, но возрастает с 25 до 150 при увеличении удельного сопротивления от 2-Ю" 5 до 5−10″ 4Омм при 300К.

5.С помощью полученных данных на основе НК р Si созданы миниатюрные и особо прочные тензопреобраЗователи и термотензопреобразователи с улучшенными метрологическими характеристиками. Выявлены возможности их применения, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения перемещений, деформаций, давлений, усилий и др, в т. ч. и в условиях внешних энергетических воздействий. Разработанные устройства имеют повышенную чувствительность* стабильность, широкие область применения в диапазоне температур 150−600К. Отдельные разработки признаны изобретениями (а.с. 1 024 697, 1 252 661, 1 385 755, 1 457 544,1578501 и др.).

6.Впервые на основе НК р Si <111> созданы измерительные микрокомпозиты и изучены их электрические свойства. Экспериментально обнаружена неоднозначность зависимостей R (T) и U (I) измерительных микрокомпозитов с различными материалами матрицы, даже при одних и тех же параметрах НК Si. Установлено, что различие температурных коэффициентов линейного расширения матрицы (рь) и НК ((Зк), приводит к деформации сжатия или растяжения последнего, что определяет различие зависимостей R (T) НК и измерительного микрокомпозита. Установлено, что зависимости R (T) и U (I) измерительного микрокомпозита являются функцией параметров НК, матрицы и их сочетания и носят характер размерного эффекта. Разработана модель и сделаны оценки влияния длины НК и краевого эффекта на электросопротивление измерительного микрокомпозита и коэффициент передачи деформации от НК к матрице Выявлены возможности применения измерительных микрокомпозитов, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения температуры, деформации, давления, скорости газожидкостного потока, усилия и др. Разработанные приборы имеют малые размеры, повышенную чувствительность и быстродействие, широкие границы применения. Часть разработок признана изобретениями (а.с.1 052 887, 1 355 934 и др.).

7.С помощью разработанных методик и установок впервые созданы на основе НК Si измерительные микромодули и изучены их электрические свойства. Для НК с различной величиной удельного сопротивления, наклеенных на подложки из КМ, стали, титана и др. получены зависимости R (T), К (Т) и а (Т) в диапазоне температур 77−750К.

Определено влияние различных клеев (БФ-2, ВС-ЮТ, каолин, цапонлак и др.) и материалов подложки на электрические свойства НК. Установлено, что абсолютные значения коэффициента тензочувствительности при сжатии всегда имеют меньшие значения, чем при растяжении. Коэффициент тензочувствительности НК 81, наклеенных на титановую подложку в 1,5−3,0 раза меньше, чем на подложку из КМ, коэффициент передачи деформации для которой ~ 0,9. Поэтому НК, закрепленные клеем БФ-2 на подложку из КМ имеют наибольший коэффициент рассеяния и лучшую линейность ВАХ. С ростом температуры и уменьшением удельного сопротивления НК, коэффициент тензочувствительности модуля уменьшается. В сравнении с НК для модуля зависимость К (Т) при температурах 77 — 450К проявляется более ярко, а температурный коэффициент тензочувствительности оказывается больше, что обусловлено более сильной температурной зависимостью упругих постоянных клея. Рост толщины связующего улучшает его изоляционные свойства, но ухудшает передачу деформации от подложки к НК. Величина гистерезиса сопротивления модуля максимальна при первом цикле нагружения и уменьшается с каждым последующим. Установлены возможности применения модулей, разработаны и изготовлены на их основе приборы для измерения температуры, скорости потока, давления и деформации. Разработанные устройства имеют малые размеры, высокую чувствительность, широкую область применения, часть из них признана изобретениями (а.с. 1 660 466, 1 673 986, 1 714 337 и др.).

8.Установлено, что преобразование в длительность либо частоту следования импульсов аналогового сигнала, полученного при внешнем воздействии на НК, повышает точность измерения физической величины. На основе нитевидных термои тензо-преобразователей, микрокомпозитов и модулей разработаны датчики температуры, деформаций, давлений, скорости потока с частотным выходом (а.с. 1 252 661 и др.).

9.Выявлены новые возможности применения НК 81 с аксиальным р-п переходом в качестве миниатюрных и малоинерционных релейных элементов с регулируемыми параметрами, в качестве преобразователей физических величин в электрический сигнал с улучшенными метрологическими характеристиками, в т. ч. для одновременного и независимого измерения двух и трех величин. Экспериментально получены ВАХ и температурные зависимости сопротивления ри побластей, установленоно взаимное влияние ри побластей НК 81 <111> с плоским и аксиальным рп переходами.

Ю.Предложен новый подход при создании и совершенствовании устройств на базе НК с р-п переходом, построенных на микрокомпозитной и модульной основе. Для его реализации разработаны новые способы измерения физических величин, впервые созданы измерительные микрокомпозиты и модули на основе НК с р-п переходом, изучены их электрические свойства. Установлены возможности применения модулей и микрокомпозитов в датчиках температуры, скорости потока, давления, перемещения и др. Полученные результаты и установленные закономерности составили физическую основу для разработки датчиков с улучшенными метрологическими характеристиками на основе НК 81С рп переходом (а.с. 972 258, 1 660 406, 1 673 986, 1 714 337).

Заключение

Полученные в гл.1−4 результаты позволили на основе НК р 81 <111> создать малоинерционные термопреобразователи и высокопрочные миниатюрные тензопреобразователи. Экспериментальные факты полученные при изучении электрических свойств не наклеенных и закрепленных на различные подложки НК позволили впервые в мире создать измерительные микрокомпозиты и модули, имеющие повышенные функциональные возможности, быстродействие и улучшенные метрологические характеристики. Научные основы создания рациональных конструкций устройств на основе НК 81 <111> в дальнейшем могут использоваться в измерительной и новой техники, при разработке технологии создания КМ (гл.5), материаловедении и др

Разработка частотного измерителя скорости газожидкостного потока, выполненная на уровне изобретения (а.с. 1 355 934), в 1989 г. на Всесоюзном конкурсе, проводимом Госкомизобретений, удостоена III премии, а автору присвоено звание лауреата и выделена денежная премия. «Комплекс первичных преобразователей на основе нитевидных кристаллов кремния и их применение в разработках для науки и новой техники» разработанный в соавторстве с научным руководителем демонстрировался в 1987 на ВДНХ СССР и был отмечен двумя серебряными и тремя бронзовыми медалями.

Приборы на основе НК р 81 <111>, выполненные в основном на уровне изобретений, в период с 1980 по 1991 г. г. с успехом демонстрировались на Всесоюзных, Все-рюссийских и региональных смотрах, конкурсах и выставках сначала студенческих, затем научных работ, что подтверждается дипломами и благодарностями оргкомитетов. Часть разработанных приборов внедрена на промышленных предприятиях и в научных организациях страны, что подтверждается актами внедрения (приложение).

Глава 5. ВОЗМОЖНОСТИ УПРАВЛЕНИЯ СТРУКТУРОЙ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЁВ И РАСШИРЕНИЕ ГРАНИЦ ПРИМЕНЕНИЯ НК КРЕМНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ.

5.1. Разработка способа обработки поверхностных слоев НК в условиях упругих и тепловых воздействий [333].

Получение НК кремния с заданным распределением дислокаций.

Постановка задачи. Анализ достоинств и причин недостатков известных способов Позволили выполнить ряд фундаментальных исследований (гл. 2 — 3), касающихся зарождения дислокаций от поверхности в исходно бездислокационных НК. В процессе работы установлены ранее неизвестные закономерности, составившие основу, для разработки способа получения заданных дислокационных структур в НК кремния. Обнаружено, что введение в НК заданного распределения и типа дислокаций способствует расширению функциональных возможностей и области применения монокристаллов кремния, улучшению однородности, расширению диапазона плотностей дислокационной структуры, получению резких дислокационных границ, облегчению, упрощению и ускорению процессов создания заданной дислокационной структуры.

Объекты исследований. Новый способ не предполагает обязательного использования в качестве образцов НК. В то же время для лучшего сопоставления полученных результатов с экспериментальными данными, представленными в гл.2−3, целесообразно в качестве образцов использовать НК, выращенные в направлении [111], боковые грани {112} которых содержат регулярно расположенные ступени роста (гл.1), микрограни ступеней образованы совершенными на атомном уровне поверхностями {100} и {111}, пересекающимися между собой в направлении <110> параллельно оси изгиба. Диаметр НК в направлениях оси изгиба и нормали к нейтральной плоскости изгиба (2−10)-10″ 5 М, а грани {112}, находящиеся в области максимальных растягивающих (сжимающих) напряжений, в направлении оси изгиба имеют ширину (5−15)-10″ 6 м При 300К НК задают в поверхностном слое напряжение > 107 Па, релаксацию напряжений осуществляют при Т ~ (0,5−0,7)Тпл в течение (5−60)-103с. Для обеспечения непрерывного распределения нагрузки и предотвращения локализации пластической деформации на заданном локальном участке, НК изгибают в U-образной матрице по дуге окружности, оставляя периферийные участки прямолинейными. НК в форме двенадцатигранных призм, строго ориентированных в направлении [111] и имеющих заданные геометрические размеры по методу химических газотранспортных реакций [4,50,52,178] можно получать в массовом количестве. Поэтому заданием соответствующих технологических условий возможно получение, НК нужных морфологических форм, имеющих все особенности рельефа, поверхности, необходимые для удовлетворения требований по новому способу [333]. Образец, имеющий форму двенадцатигранной призмы в направлении [111], ограненный смешанным семейством плоскостей {110} и {112}, изгибают при 300К в стесненных условиях по дуге окружности до получения на заданном участке поверхностного слоя расчетных напряжений, нагревают и осуществляют релаксацию напряжений в течение заданного времени, охлаждают до температуры ниже вязкохрупкого перехода и снимают внешнюю нагрузку.

НК пластически деформируют методом релаксации напряжений при нагружении изгибом. Метод релаксации напряжений характеризуется тем, что при 300К НК в начальный момент задается упругая деформация еупр= d/2RM, где RM — радиус кривизны рабочей поверхности матрицы, часть еупр при повышении температуры переходит в пластическую епл. В наших экспериментах на исходно бездислокационных НК глубина релаксации возрастала по мере повышения температуры и времени эксперимента и могла достигать 50−60%, т. е. епл ~ (0,5−0,6)8упр. Температура деформирования для Si составляет 870 < Т < 1200К или (0,5−0,7)Тпл. Верхняя граница упругой деформации не должна превышать разрушающих напряжений на поверхности НК. Оценка делается в соответствии с гл. 2−3 и данными наших работ [8, 90]. Нижняя граница величины упругих напряжений выбирается из условия надежного получения заданной плотности дислокаций р на рабочем участке НК. Такая оценка осуществляется по формуле l — ' ' ' р = 8ПЛ/ b-dcp = к-8упр/ b-Vcp-t, (5.1) где Ьвектор Бюргерса, dcpсредний диаметр, Vcpсредняя скорость движения дислокаций, Ккоэффициент, характеризующий степень релаксации напряжений, ! — время релаксации напряжений, еуПр и епл — величины упругой и пластической деформаций.

Отличительная особенность нового способа в том, что процесс релаксации напряжений, т. е процесс деформирования НК, дефектообразования в нем осуществляются под действием убывающих во времени напряжений. Это служит одним из важных факторов, способствующих получению в НК однородной дислокационной структуры.

Другим важным фактором, способствующим получению однородной дислокационной структуры является то, что НК изгибают в матрице непрерывно распределенной нагрузкой. На рабочем участке НК изгибался по дуге окружности радиуса RM, что позволяло отказаться от операции специального нанесения концентраторов напряжений на Поверхности НК. Эту роль выполняет матрица и ступени роста на поверхности НК. В области максимальных растягивающих и сжимающих напряжений начальrj ная величина прикладываемых при изгибе напряжений > 10 Па, что позволяет получить в исходно бездислокационных НК за время 1,8−10″ 3с минимальную плотность дислокаций ~109м" 2 при 0,5ТПЛ и ~1012м" 2 при 0,7 Т, Ш. Матрица обеспечивает не только непрерывное распределение нагрузки, но и предотвращает локализацию пластической деформации на отдельном участке НК на начальной стадии пластической деформации, ярко [6,8,150−193,199−216] наблюдаемую в исходно бездислокационных НК.

Разработанный новый способ [333] основан, во-первых, на впервые обнаруженном нами свойстве дислокаций зарождаться от совершенных поверхностей (211) и (2TI) лишь в ту плоскость скольжения {111}, которая пересекается с гранями {211} вдоль направления [011]. Повышение степени однородности структуры имеет место вследствие того, что введение дислокаций в кремний от свободной поверхности осуществляется лишь в одну систему параллельных плоскостей скольжения из четырех, имеющихся в кристаллической решетке. Во-вторых, в нем использовано свойство поверхностных ступеней играть роль эффективных концентраторов напряжений [6−9]. В-третьих, установлено, что зарождение дислокаций осуществляется только во впадинах между ступенями. В области максимальных растягивающих (сжимающих) напряжений, от которых осуществляется зарождение дислокаций при изгибе вокруг оси [Oll], в НК Si и Ge с направлением оси роста [111] находятся грани (211) и (2lT), покрытые регулярно расположенными ступенями. Микрограни ступеней имеют высокое структурное совершенство на атомном уровне и пересекаются с гранями (211) и (2ТТ) вдоль направления [Oll]. Многие закономерности получения ступеней роста на гранях НК Si и Ge уже выявлены [6,8,150−193]. С их помощью установлена возможность управления однородным распределением дислокационной структуры в НК.

Задавая нужный закон распределения ступеней роста на поверхности НК можно с большой вероятностью повторить такой же закон распределения дислокационной структуры в объеме пластически деформированного образца. В этом случае могут использоваться матрицы, в которых рабочие поверхности имеет форму параболы, гиперболы, эллипса и других геометрических фигур [11,183,185,190,333].

В известных способах [132,133] заранее заданные концентраторы на поверхности отсутствовали. В них при определенном уровне напряжений из случайных источников, роль которых играли такие концентраторы напряжений как царапины, выделения примесей в решетке и др., генерировались дислокации. Как правило такие источники располагаются случайно по отношению друг к другу, что обусловливает значительную неоднородность в распределении дислокаций, особенно при малой и средней их плотности. Пространственная неравномерность в расположении дислокаций дополняется разнообразием их типов. Разные участки полупетли или петли имеют различные ориентации по отношению к вектору Бюргерса, лежащему в ее плоскости.

Неоднородность в распределении дислокаций, связанную с неравномерным расположением случайных источников, пытались [132,133] свести к минимуму, вызвав закономерное расположение искусственных концентраторов напряжений, повреждением поверхности НК с помощью индентора. Нагрузка на индентор и скорость его перемещения по поверхности НК выбирались эмпирически. Практически процесс не контролируем и однородности дислокационной структуры получить не удалось.

В новом способе даже в образцах, изготовленных из массивных монокристаллов и не содержащих заранее заданных концентраторов на поверхности, т. е. при наличии только случайных концентраторов напряжений возможно получение хорошей однородной дислокационной структуры. Это прежде всего обусловлено условиями деформирования образца в матрице по дуге окружности. Выбранные условия и метод релаксации напряжений не позволяют развиваться локализации сдвиговой деформации. Они способствуют усреднению и равномерному распределению по длине образца пластической деформации. Задание упругой деформации по дуге окружности равнозначно по эффективности равномерно распределенным однородным концентраторам по длине кристалла. Однако, эффективность таких концентраторов не постоянна, а зависит от величины упругих напряжений. По мере их уменьшения эффективность заданных искусственных концентраторов напряжений будет убывать.

При этом все большую роль начнут играть ростовые и естественные концентраторы напряжений (царапины на свободной поверхности, выделения примесей в решетке и др.). Отсюда вытекает очень важный вывод: по мере увеличения времени отжига образца при повышенной температуре однородность дислокационной структуры должна не возрастать, как это считалось в [132, 133], а существенно ухудшаться. В этой связи время отжига не должно превышать расчетной величины, зависящей от температуры эксперимента и уровня максимальных упругих напряжений на поверхности.

Использование в качестве образцов НК, содержащих на поверхности регулярно расположенные ступени роста, будет способствовать повышению однородности дислокационной структуры. Это связано с тем, что ступени роста на свободной поверхности являются эффективными концентраторами напряжений и играют роль источников дислокаций. В совокупности с деформированием методом релаксационных напряжений в разъемной матрице, наличие ступеней роста на поверхности является мощным стимулом для зарождения и однородного распределения дислокаций в объеме деформируемого образца. Если размеры НК в направлении оси изгиба <110> и в направлении, перпендикулярном нейтральной плоскости изгиба {112}, ~ (2−10)-10″ 5 м, а грани {112}, находящиеся в области максимальных растягивающих и сжимающих напряжений, в направлении оси изгиба имеют ширину ~ (5−15)-10″ 6 м, то дислокационная структура в НК получается наиболее однородной. Таким образом, указанные размеры соответствуют оптимальным. Эти экспериментальные факты можно объяснить теоретически, используя зависимость подвижности дислокации от длины [79]. Наибольшую подвижность имеют отрезки дислокаций длиной (1−2)10″ 6 м. При уменьшении и увеличении длины дислокационных отрезков их подвижность уменьшается. А это приводит к искривлению линий дислокаций, а, следовательно, и к нарушению и ухудшению однородности дислокационной структуры. Учитывая сказанное выше, приходим к заключению, что при ширине граней {112} (5−15)-10″ 6 м, зародившиеся на поверхности дислокационные полупетли будут находиться минимальное время у поверхности и, следовательно, будет иметься наименьшая вероятность поперечного скольжения отрезков дислокаций, выходящих концами на свободную поверхность. Это способствует получению лучшей однородности дислокационной структуры.

Теоретическое и экспериментальное обоснование способа [183−193]. Регулярное расположение ступеней роста на длине НК означает, что источники дислокаций, во впадинах, образуемые ступенями роста располагаются также как и ступени, на заданном расстоянии друг от друга. Задавая закон распределения ступеней роста на свободной поверхности НК мы однозначно задаем закон распределения дислокационной структуры в объеме. Равномерному или заданному распределению дислокаций по длине НК способствует метод деформирования — метод релаксации напряжений, при котором в процессе деформирования приложенные напряжения уменьшаются. Это предотвращает развитие процессов локализации пластической деформации и способствует получению более однородной дислокационной структуры. Если напряжения в процессе деформирования увеличиваются со временем, например, при постоянной скорости нагружения, то это приводит к развитию резких локальных неод-нородностей в распределении пластической деформации [8] и однородность структуры нарушается. Локализация деформации по новому способу предотвращается так же тем, что изгиб НК на рабочем участке осуществляется за счет равномерно (непрерывно) распределенной нагрузки с помощью матрицы. НК прижат к матрице [14] имеющей цилиндрическую рабочую поверхность (гл.1). Благодаря такому контакту исключается возможность локализации деформации с образованием резкого пластического излома образца, часто наблюдаемого при деформации кручением в тонких НК [8]. Последнее экспериментально наблюдалось в случае деформирования НК ё < 10″ 4 м при их нагружении трехи четырехточечным изгибом.

Выбор температуры деформирования ~ 870−1200К имеет свое обоснование. Температура 870К (0,5'ГПЛ) является близкой к нижнему пределу макроскопической пластичности кремния. При более высокой температуре легко пластически деформируется. Однако при температурах ниже 870К длительность эксперимента возрастает за счет того, что подвижность дислокаций V < 10″ м/с. При температурах выше 1200К (0,7 Тпл) в кремнии легко протекают процессы переползания и поперечного скольжения, посредством которых дислокации выводятся из первичных плоскостей скольжения [183−193]. Это означает нарушение однородности структуры в связи с появлением поперечных отрезков дислокаций. Поэтому температура не должна быть > 1200 К.

Согласно [186,187] в кремнии при, а ~ 1,2−108 Па и Т ~ 870К скорость движения дислокаций V ~ 10″ -10″ м/с и быстро увеличивается с ростом температуры. Для НК d < Ю" 4 м минимально необходимое время t деформирования определяется по ф-ле: t = Krd/V, (5.2) где К] ~ 3 — коэффициент, учитывающий увеличение пути дислокации при ее движении в плоскости (111} составляющей угол -19° с осью [111]. Согласно (5.2) t~ 3−103с При T ~ 1200К V возрастает до ~ 10″ 4м/с [185], в результате сечение НК дислокации способны пройти за несколько секунд. С учетом тепловой инерции матрицы минимальное время деформирования при релаксации ~ 60 с. Таким образом, время деформирования НК определяется прежде всего температурой опыта и составляет 60−3000с.

На рис. 5.1 показаны кристаллография нагружения НК и расположение плоскостей скольжения {111} используемой морфологии. Положение плоскостей скольжения задано при помощи тетраэдра Томпсона [7,186]. Одна из плоскостей типа {111}, в данном случае АСД (1II), проведена через все сечение НК. При изгибе вокруг оси СА [011 ] в области максимальных растягивающих напряжений находятся соответственно грани (211) и (2ТТ). Возникающие при изгибе растягивающие и сжимающие напряжения направлены вдоль оси [111]. Следовательно, все системы скольжения в плоскостях {111} будут иметь одинаковые факторы Шмида. Лишь в плоскости (111) сдвиговые напряжения отсутствуют. Если исходить из закона Шмида, то должно иметь место множественное скольжение в трехпересекающихся плоскостях {111}. В условиях ориентации кристалла под множественное скольжение в образце реализуется скольжение лишь в одной плоскости. Последнее достигается тем, что зарождение дислокаций с поверхности идет лишь в одну плоскость скольжения из трех имеющих одинаковые факторы Шмида для систем скольжения. Экспериментально установлено, что зарождение дислокаций от поверхности, имеющей высокое совершенство в строении на атомном уровне, идет лишь в ту плоскость скольжения {111}, которая пересекается сданной поверхностью вдоль направления долины Пайерлса <110>.

С учетом существующего в НК Si и Ge градиента напряжений положение плоскости (ill) кристаллографически не эквивалентно положению плоскостей (III) и (Til), т. е. ВСД и АВД. Это различие показано в гл. 2 на рис. 2.34 а, б. На этих фигурах показана форма плоскостей скольжения в кристаллах используемой морфологиитройки направлений <110> в каждой плоскости {111} жирной линией выделены следы граней (211) и (2II) от которых осуществляется зарождение дислокаций. Из.

ЩЙй: ^ 1 Вв: I МЩ теши.

Ось Изгиба.

Рис. 5.1 Морфология ступеней роста на боковых гранях (а), схемы расположения ступеней роста (б) тетраэдра Томпсона и возможных плоскостей скольжения (в) НК с двенадцатью фанями [191]. плоскостей (111) и (1 11), кристаллографически эквивалентно расположенных в поле неоднородных изгибных напряжений, на рис. 2.34 б показана плоскость (III). Показаны направления максимальных сдвиговых напряжений т и пунктирными линиями равных напряжений. Линии равных напряжений образуются при пересечении поверхностей равных напряжений, параллельных нейтральной плоскости изгиба (211), с плоскостями {111}. Линии равных напряжений характеризуют градиент напряжений в НК. В плоскости (1ТI) линии равных напряжений лежат вдоль [Oll], а в плоскости (III) и (III) соответственно вдоль [231] и [213]. Показана форма линий дислокационных полу петель abed в тот момент, когда полупетли обоими концами выходят на грань (211). При кристаллографии нагружения (е, з) векторами Бюргерса дислокаций в плоскости (ill) могут быть [110] и [101], т.к. проекция напряжений на направление третьего вектора [Oll] равна 0. В плоскостях (III) и (III) вектора Бюргерса могут лежать лишь в направлениях[110], [011] и [011], [101] соответственно.

Из рис. 5.1 а, б и 2.34 е, з видно, что три плоскости {111} неодинаково расположены по отношению к граням (211) и (211). Плоскость (ill) пересекается с данными гранями вдоль направления [Oll], а плоскости (III) и (III) пересекаются этими гранями соответственно вдоль [231] и [213]. Рассмотрим процесс образования дислокаций от поверхностей (211) и (2ТТ) в плоскости {111}. На рис. 2.34 ж, и схематично изображена кристаллографическая решетка Si и Ge в проекции на плоскость {111}. Атомы в плоскости чертежа обозначены крестиками, атомы находящиеся выше плоскости чертежа — кружками. Изображено по два атомных слоя, сдвиг между которыми означает образование дислокаций скользящего набора ([112], с.264−265). Решетка (ж) ограничена следом грани (211), лежащим вдоль направления [Oll], что соответствует случаю пересечения плоскости (1 TT) с гранью (211) (е). Решетка (и) ограничена следом грани {112}, который лежит вдоль направления <123>, что соответствует пересечению плоскостей (III) и (III) с гранями (211)и (2ТТ) соответственно вдоль [231], [213] (з). Показано образование частичной 90°дислокации у поверхности (211). Дислокация (жирные линии) образуется в результате смещения атомов верхнего слоя в соседнюю долину Пайерлса [Oil] (пунктирные линии) в направлении, указанном стрелками. Расположение долин Пайерлса параллельно к поверхности НКспособствует беспрепятственному расширению зародыша дислокации. Показано (и) образование частичной 90° дислокации в плоскости (III) от грани (211). В данном случае долины Пайерлса образуют с направлением [231] угол 19,3°. Это приводит к тому, что при расширении зародыша дислокации на нем образуются перегибы. Образование перегибов означает увеличение энергии образования дислокации по сравнению со случаем (е). Величина энергии, необходимой для образования двойного перегиба примерно равна энергии активации движения дислокаций. В расчете на один перегиб это ~ 1эВ [186]. Пластичность в Si и Ge при повышенных температурах осуществляется в основном за счет термических флуктуаций. Рост величины энергии, необходимой для образования зародыша (и) дислокационной полупетли означает экспоненциально быстрое (оценка по энергии) уменьшение вероятности образования такого зародыша, т. е. осуществляется зарождение дислокаций лишь в плоскость (1 IT), хотя и в плоскостях (111) и (1 Т1) действуют те же приведенные касательные напряжения.

Присутствие на гранях {112} от которых зарождаются дислокации, ступеней роста приводит к более яркому различию описанных эффектов. Ступени роста пересекаются с гранями (211) и (2ТТ) вдоль направления [Oil] параллельно оси изгиба, усиливая необходимые условия для зарождения дислокаций в плоскость (lTT)(e). По отношению к плоскостям (III),(Til) присутствие ступеней приводит к пересечению плоскости с гранью, от которой осуществляется зарождение дислокаций, вдоль ломанной линии, имеющей кристаллографические индексы общего вида. Это означает возрастание энергии для зарождения дислокации от поверхности и ее движения.

На основе изложенной модели дается обоснование выбора кристаллографии наг-ружения НК. При использованной кристаллографии нагружения (рис. 5.1а, б и 2.34е, з) лишь одна из имеющихся трех плоскостей скольжения, в которых сдвиговые напряжения, не равны нулю пересекаются с гранями у которых максимальны приложенные напряжения вдоль направления <110>. Показано (рис. 2.34е, з) что, только в эту плоскость возможно облегченное, по сравнению с двумя другими плоскостями, зарождение дислокаций. В этом случае, если микрограни ступеней, которыми покрыты грани {112} не будут иметь совершенную на атомном уровне поверхность, различия (ж, й) между тремя плоскостями {111} нивелируются, и зарождение дислокаций будет осуществляться с большей вероятностью одновременно во все три плоскости {111} имеющие одинаковые факторы Шмида, что справедливо для НК с дефектной поверхностью обычно не используемых в опытах из-за малой прочности. Проведенные исследования Показывают, что добившись зарождения дислокаций от поверхности лишь в одну систему параллельных плоскостей скольжения {111}, можно не получить искомой однородной структуры поскольку структура может усложняться в результате поперечного скольжения дислокаций. Рассмотрим особенности скольжения дислокаций в плоскости скольжения (1ТI) (е). При выбранной кристаллографии нагружения векторы Бюргерса в данной плоскости лежат только вдоль направлений [110],[101]. При данных векторах Бюргерса сегмент дислокационной полупетли Ъе может быть только 60°, а один из сегментов аЬ или сё (в зависимости от направления вектора Бюргерса) должен быть винтовым. Эксперименты показывают, что этот винтовой сегмент путем поперечного скольжения способен переходить в одну из плоскостей (ТП) или (П1) Задача состоит в том, чтобы подавить поперечное скольжение винтового сегмента.

На рие.2.34 (е) видно, что 60°-ный сегмент дислокационной полупетли всегда находится ближе к нейтральной плоскости, чем сегменты аЬ и сё, один из которых является винтовым. Следовательно, Ьс всегда находится под действием меньших напряжений и движется с меньшей скоростью, чем сегменты аЬ и сс1. Тем самым, сегменты аЬ и сс1 будут сокращать свою длину, принимая ориентацию сегмента Ьс. Уменьшение длин сегментов аЬ и сё до 0 приводит к тому, что дислокационная полупетля становится прямолинейной 60° (положение Ь’с'). Такая дислокация не способна к поперечному скольжению, т.к. она не содержит винтового сегмента. Устранению сегментов аЬ и сё более эффективно будет способствовать поле напряжений с высоким градиентом. Величина градиента напряжений при заданном уровне напряжений у максимально деформированных поверхностей возрастает с уменьшением диаметра образца. Величина градиента напряжений также возрастает с увеличением приложенных к образцу напряжений. Эксперименты показывают, что при создании в образце высокого градиента напряжений сегменты аЬ и сё исчезают, как только концы дислокаций, а и ё выходят на грани, непараллельные нейтральной плоскости.

Именно с позиции наиболее эффективного подавления поперечного скольжения обосновывается необходимость выполнения двух технологических условий для получения однородной дислокационной структуры: размер образца в направлении оси изгиба и в направлении перпендикулярном нейтральной плоскости, т. е. диаметр НК не должен превышать ~ 10″ 4 мширина граней {112} от которых происходит зарождение дислокаций, должны быть ~ (5−15)10″ 6 м. Кроме того, также имеет место ограничение на минимальный диаметр НК ~ 2−10″ 5 м вследствие того, что в более тонких образцах чаще наблюдается резкая локализация деформации и другие неоднородности.

Выявлено что, когда дислокационная полупетля обоими своими концами выходит на поверхность (211), на ней обязательно присутствие винтового сегмента ab или be (рис. 2.34 е). Следовательно, в этот момент существует вероятность акта поперечного скольжения винтового сегмента. Она пропорциональна времени пребывания полупетли abed у поверхности (211), т. к поперечное скольжение осуществляется в основном за счет термической активации. Чтобы уменьшить вероятность поперечного скольжения необходимо уменьшить ширину грани (211), от которой осуществляется зарождение дислокации. Эксперименты показали, что ширина грани (211) должна составлять (5−15)-10″ 6 м. В случае более узкой грани (211) наблюдается зарождение дислокаций от примыкающих смежных граней, т.к. для движения коротких сегментов дислокаций требуется приложить большее напряжение су согласно формуле g = G b / / (5.3) где Gмодуль сдвига, Ъвектор Бюргерса, /- длина дислокации. Такое положение несовместимо с получением однородной дислокационной структуры. Чтобы полупетля abed выпрямилась и приняла положение Ь’с', сегменты ab и cd должны пройти больший путь от источника дислокаций, чем сегмент be. Однако благодаря высокому градиенту напряжений сегменты ab и cd будут двигаться быстрее, чем be, т.к. все время находятся в поле больших напряжений. Поэтому они за короткое время выйдут на грани непараллельные нейтральной плоскости и дислокация примет прямолинейную форму. Тем самым сокращается время образования однородной дислокационной структуры, поскольку не требуется затрачивать дополнительного времени для выхода сегментов ab и cd из образца. Продолжительность высокотемпературного отжига при релаксации напряжений также сокращается и вследствие того, что применяются образцы, имеющие малые по перечные размеры. Для получения однородной структуры в образцах d > 10″ 4 м требуется дополнительный гомогенизирующий отжиг, что нежелательно, ввиду заметного изменения электрических свойства дислокаций [132].

Получение образцов с однородным распределением дислокаций. На рис. 5.2 приведен пример, подтверждающий возможность получения однородной дислокационной структуры в НК кремния, образованном прямолинейными 60°дислокациями в «пачке» параллельных плоскостей скольжения. НК d = 38−10″ 6 м был сдеформирован при температуре 1100К (0,65 Тпл) в течение 600 с. Уровень начальных упругих напо ряжений вблизи максимально деформированных граней (211) и (21 1) ~ 1,8−10 Па. В области растяжения находилась грань (211), Дислокации выявлялись с помощью хромового травителя. На длине НК в несколько раз превышающий его диаметр получена однородная дислокационная структура в результате одноплоскостного скольжения. В пользу того, что в пластически деформированном НК присутствуют дислокации заданной ориентации и типа свидетельствуют следующие факты:

1 .Дислокационные ямки сгруппированы в линии скольжения, принадлежащие отдельным плоскостям скольжения/ Соответствующие линии скольжения на противоположных относительно плоскости изгиба гранях (Oil) и (011) четко идентифицируются [7], как принадлежащие к одной и той же плоскости скольжения. Наблюдаемые линии скольжения на гранях {110} образуют с ребрами угол ~19°, а на гранях {112} угол ~ 22°. Такие углы образуют следы пересечения плоскостей {11Т } с огранкой на трафарете [191], т. е. плоскостями скольжения являются плоскости {111 }(гл.1).

2.Плотность ямок травления на противоположных относительно плоскости изгиба гранях одинакова. Число ямок травления, принадлежащих каждой индивидуальной плоскости скольжения, на противоположных гранях одинаково.

3.При 300К сколы (111), проходящих через деформированные участки НК Si и Ge при травлении дислокационные ямки практически не выявляются, свидетельствуя об отсутствии линий дислокаций, лежащих вдоль оси НК или под углом к ней.

4 .При увеличении времени травления дислокационные ямки на гранях (011) и (Oil) увеличивают свои размеры, оставаясь в основании квадратными. Это говорит о том, что линии дислокаций перпендикулярны данным граням.

Такой совокупности экспериментальных фактов может отвечать лишь структура, состоящая из прямолинейных 60° дислокаций. При используемой кристаллографии нагружения НК 60°дислокации могут иметь в рассматриваемой плоскости скольжения один из двух векторов Бюргерса <110>, образующих с линией дислокации угол.

Рис. 5.2 Одноосное скольжение НК (а) [191]. Область растяжения -1 и сжатия -4 = 38-Ю" 6 м, е = 0,1%, Т=1100К, I = 6-Ш2с, ось изгиба<110>. 1 — (1 ТО), 2 — (12 I), 3 — (О И), 4 — (ТТ2), 5 — (Т01), 6 -(2 11), 7 — (Т10), 8 — П2Т), 9 — (011), 10 — (11 2), П — (НИ), 12 — (211) [190]. б, в, г — фрагменты одногоюскостного скольжения.

60°. Подсчет числа ямок травления (рис. 5.2 а-в) показывает, что на грани (Oll) их Ni = 1754, а на грани (011) — N2 = 1770. Плотность дислокаций р определим по формуле:

Р = (Ni+N2) / 2S, (5.4) где Sплощадь участка грани {011}, на которой подсчитывали число ямок травления.

Плотность дислокаций, выходящих на грани (Oll) и (Oll), согласно ф-ле (5.4) равна 11−2 р ~ 4,2−10 м. Реально полученная плотность дислокаций в нашем случае в 4 раза превышает возможности известного способа [132−134]. Однако, такая плотность дислокаций, образующих однородную дислокационную структуру по способу, не является пределом. На рис. 5.2 г показан фрагмент грани {110} НК, деформированного с целью получения однородной дислокационной структуры большой плотности. Температура деформации 1100К, время 60с. Уровень максимальных упругих напряжений о 2,8−10 Па. Данные фигуры травления получены с помощью хромового травителя.

Образец (г) претерпел скольжение в одной системе параллельных плоскостей сколь.

12 2 жения и получена плотность дислокаций р > 5−10 м, что на полтора порядка выше, чем максимальная плотность дислокаций, полученная по ранее известному способу [132−133]. Таким образом, в зависимости от выбранных условий эксперимента разработанный способ позволяет получать однородные дислокационные структуры в ши.

9 12 2 роком диапазоне плотностей 10−5-10 м, в т. ч. и с малой плотностью дислокаций.

Получение образца с резкой границей между бездислокационной и дислокационной областями НК С помощью нового способа при одновременном упругом и тепловом воздействиях в исходно бездислокационных НК Si можно создавать резкие границы между без дислокационной и дислокационной областями со скачком плотности дислокаций Лр~10и-1012м" 2 (рис. 5.3а) В данном случае двенадцатигранный НК Si d= 4−10″ 5 м только на одной своей половине рабочей длины содержал ступени роста на гранях {211} и был сдеформирован при Т -0,65 Тш, (~1100К) в течение 600с. Уровень начальных упругих напряжений вблизи максимально деформированных граней (211) и (2TI) ~ 1,8-Ю8 Па. В области растяжения находилась грань (211). Дислокации выявлялись с помощью хромового травителя. С помощью изменения морфологии ступеней роста, величины приложенных напряжений и температуры можно было изменять однородность и плотность дислокаций с одной стороны границы в НК.

Рис. 5.3 Дислокационные ямки травления на поверхности НК р 81 <111>, полученные при помощи нового способа [47], а — резкие границы, б — одиночный ряд, в — двойной ряд, г — тройной ряд или полоса.

Нарис.5.3 а приведен пример структуры, полученной в процессе деформирования НК кремния при температуре 900К в течение 600 с под действием начальных упругих напряжений ~ 1,8−108 Па. Структура выявлена при помощи травителя Дэша. На приведенном фрагменте грани {110} плотность р дислокации, рассчитанная по формуле (5.4), составляет р = N7 8 = 381 / (82−10″ 6)" 4,7−1010м" 2.

Получение образца с одиночным (б) и кратными (в) дислокационными рядами и полосами (г) и т. д. С помощью разработанного способа в исходно бездислокационных НК 81 и ве можно создавать одну, две либо несколько резких дислокационных границ и, Таким образом получать дислокационные полосы различной ширины (г) и с различным распределением дислокаций в полосе. Ширину таких полос можно уменьшать вплоть до двойного (в) и одиночного (б) дислокационных рядов.

Приведенные на рис. 5.2 и 5.3 примеры свидетельствуют о том, что новый способ получения заданных дислокационных структур позволяет реализовать как однородную, так и специфическую, т. е. наперед (заранее) заданную дислокационную структуру за время на 1−3 порядка меньше, чем по способу [132,133]. В частности, можно получать структуры с относительно малой плотностью дислокаций (109−10п) м" 2. На рис. 5.2 г приведен пример структуры, полученной в результате деформирования НК при температуре 900К в течение 600 с под действием начальных упругих напряжел ний ~ 1,8−10 Па. Структура выявлена при помощи травителя Дэша. На приведенном фрагменте грани {110} плотность дислокационных ямок травления ~ 4,7−1010м" 2. Можно получать структуры с редкими рядами (рис. 5.3), но сравнительно большой (малой) плотностью дислокаций в ряде (б) либо другие структуры (в, г). Однородная дислокационная структура получена на 20 НК 81. Для выявления условий получения однородных и других заданных структур использовался прямой метод избирательного химического травления, которым дополнительно исследовано 90 НК 81 и 30 НК ве Достоинства и возможности применения разработанного нового [333] способа.

1 .С помощью нового способа дислокационная структура образуется только в системе параллельных между собой плоскостей скольжения и в ней отсутствуют пересечения дислокаций. Поэтому получаемая дислокационная структура является более однородной по сравнению с теми, что образуются при известных способах [132 -134]. Кроме того, однородная дислокационная структура образуется за минимально возможное для этого процесса время, определяемое скоростью движения дислокаций. В экспериментах минимальная продолжительность деформирования ~ 60с. Исходя из заранее известных скорости дислокаций и температуры эксперимента (гл. 2,3), продолжительность деформирования можно сократить. Однако не за счет повышения температуры, а, например, путем уменьшения тепловой инерции матрицы.

2. В силу того, что в процессе образования структуры дислокации не пересекаются, то по новому способу можно получать структуры на 1−2 порядка более высокой.

19 9 плотностью параллельных между собой 60°дислокаций, вплоть до р ~ 5−10 м .

3. Разработанный новый способ [333], по сравнению с известными [132 -134], позволяет получать резкие дислокационные границы на стыке деформированной и не-деформированной областей кристалла. Экспериментально получено, что положение дислокационной границы заранее точно задается при помощи искусственного или естественного (ростового) концентратора напряжений, например, ступенью роста или впадиной определенной ориентации. Такие дислокационные границы обнаруживают удивительные электрические свойства. Наиболее интересным из этих электрических свойств является диодный эффект, самовосстанавливающийся после перегрузок.

4- Новый способ позволяет получать резко локализованные в одной плоскости скольжения одиночные (б), кратные (в) ряды дислокаций, что очень важно для создания датчика смещения, имеющего чувствительность ~ Ю" 10 м [5,13,132,133,291]. Работа лишь одной плоскости скольжения достигается созданием единственного концентратора напряжений на поверхности образца также в процессе его выращивания.

Необходимо подчеркнуть, что разработанный новый способ в основе своей базируется на экспериментальных результатах. Прежде всего, разработанный способ основан на обнаруженной нами новой закономерности образования дислокационной структуры в кремнии, согласно которой дислокации от атомно совершенной поверхности зарождаются лишь в ту плоскость скольжения, которая пересекается со свободной поверхностью НК вдоль направления долины Пайерлса <110>. Кроме того, разработан и применен метод подавления поперечного скольжения дислокаций посредством создания в образце высокого градиента напряжений (1−50)-109 Па.

Возможности применения. В связи с микроминиатюризацией устройств электронной и измерительной техники получение заданных дислокационных структур в.

НК 81 и Ое является актуальным при создании датчиков смещения, тензодатчиков, диодов, полевых транзисторов и др., при проведения научных исследований по определению электрических свойств дислокаций в полупроводниках, спектра электронных состояний, связанных с дислокациями. Новый способ открывает широкие возможности использования исходно бездислокационных НК в качестве уникальных модельных образцов в научных целях, для углубления знаний и установления новых закономерностей обнаруженного нами эффекта генерации дефектов кристаллической структуры в условиях внешних энергетических воздействий, в т. ч. эффекта электро-стимулированной генерации дефектов, электропластического эффекта и связанных с ними начальной стадии пластической деформации, явлений микрои макропластичности, эффекта электростимулированного разупрочнения, «сверхпластичности» и др.

5.2. Исследование возможностей применения НК кремния и германия для разработки способа [300] и создания физических основ получения в материале высокой поглощательной способности механических колебаний.

Теоретическое и экспериментальное обоснование способа. Исследования высокой демпфирующей способности НК кремния и германия при температурах ниже порога хрупкости Тх = (0,3−0,35)Тпл, позволяют связать природу аномально высокого затухания упругих волн в указанном диапазоне с механизмом термоактивируе-мого движения вдоль дислокации простых и кратных геометрических перегибов, свободных и взаимодействующих с порожденными в процессе высокотемпературной пластической деформации собственными точечными дефектами и их комплексами.

Обнаружено, что при пластической деформации одного знака (растяжении, изгибе, сжатии, кручении) при температурах ниже 0,6ТПЛ в НК и Ое порождается малая плотность избыточных для данной температуры собственных точечных дефектов, а пластическая деформация контролируется пайерлсовским механизмом [6,9]. Дислокации после прекращения пластической деформации располагаются в долинах Пай-ерлса и при температурах (0,1−0,3)Тпл «заморожены» [6,9] и практически неподвижны в виду высоких потенциальных барьеров в 81 и ве. Для 81 напряжение Пайерлса ~ 3−109 Па, для Ое ~ 2−109 Па [9]. НК с такой дислокационной структурой рассеивают энергию упругих колебаний слабо и обладают малой демпфирующей способностью.

Установлено, что в НК 81 и ве деформированных при температурах (0,5- 0,7)Тпл при одновременном воздействии на них статической нагрузки растяжения одного знака и циклической знакопеременной нагрузки кручения или изгиба наряду с дислокациями порождается достаточно большая плотность избыточных собственных точечных дефектов (вакансий). Избыточные точечные дефекты порождаются за счет циклической знакопеременной нагрузки. Вакансии либо их комплексы с другими точечными дефектами взаимодействуют с геометрическими перегибами на дислокациях и ограничивают их подвижность [6,9]. Такие геометрические перегибы начинают вязко двигаться в НК при температурах 150−600К, тогда как свободные геометрические перегибы движутся вязко и рассеивают энергию упругих колебаний на тех же частотах при более низких (< 100К) температурах. Высокую демпфирующую способность НК при температурах (0,1−0,3)ТПл, т. е. в области ниже порога хрупкости, приходящемся на Тх ~ 0, ЗТш, мы относим на счет специфичной дислокационной структуры, образующейся в НК 81 и ве, подвергнутых сложной пластической деформации.

Исследования (гл. 2,3) показали, что можно получить так же специфическую дислокационную структуру в 81 и Ое при любом, и не обязательно сложном, виде нагру-жения, если его деформировать по способу [300]. При этом роль основного поставщика высокой плотности избыточных собственных точечных дефектов будет играть высокая температура пластической деформации. Это связано с тем, что при температуре (0,7−0,8)ТПЛ в НК 81 и ве обнаруживается смена механизма пластической деформации. Выше 0,8 Тпл пластическую деформацию в НК 81 и Ое контролируют уже высокоэнергетические механизмы поперечного скольжения и переползания дислокаций, которые и порождают собственные точечные дефекты избыточной плотности, так необходимые для обеспечения высокой демпфирующей способности 81 и бе при температурах (0,1−0,3)Т11Л. При температурах (0,3−0,6)ТПЛ основной вклад в рассеяние энергии упругих колебаний вносят дислокации, движущиеся в поверхностных слоях или в объеме НК по модели рождения и разбегания вдоль дислокации одиночных [8] и двойных [6,9] термических перегибов в соответствии с механизмом Зегера.

По новому способу [300], после прекращения пластической деформации и охлаждения НК 81 и Ое в них образуется дислокационная структура, в которой большинство геометрических перегибов оказывается взаимодействующими с собственными точечными дефектами. Такие перегибы не только при 300К, но и более высокой температуре до ~700К, не могут свободно двигаться вдоль дислокации и аннигилировать, а обеспечивают их вязкое движение и рассеяние энергии упругих колебаний. В НК 81 и ве, пластически деформированных выше 0,8Тпл, низкочастотное ВТ при температурах (ОД-О^уГцл аномально высокое и амплитудно зависимое (рис. 5.4,5.5), а демпфирующая способность сравнима либо превышает демпфирующую способность специальных сплавов, показываемую последними в более узком диапазоне температур. Использование сложного вида деформирования (кривые 2, рис. 5.4, 5.5) в соответствии с известным способом [7,18] при Т > 0,8^ нецелесообразно, т.к. практически не дает преимуществ перед простыми видами деформирования нагрузкой одного знака: растяжением, изгибом, сжатием, кручением (кривые 3, рис. 5.4, 5.5) по новому способу.

5.3. Исследование возможностей создания КМ и изделий из КМ с высокой демпфирующей способностью.

При температурах выше 0,8ТШ НК 81 и Ое обладают высокой более 500−1500% пластичностью [7, 335], поэтому новый способ получения высокодемпфирующих полупроводниковых материалов допускает использование прогрессивных методов: ковки, прессования, прокатки, высадки и др. Его можно использовать для изготовления демпфирующих КМ и деталей различных геометрических размеров и форм: плит, листов, стержней, струн, деталей сложной формы, демпфирующих порошков и наполнителей для КМ, демпфирующих подушек и др. Новый способ может быть использован для получения демпфирующих материалов не только из НК 81 и ве, но и из всех других хрупких кристаллов как с ковалентной, так и с большой долей кова-лентной связи между атомами в кристаллической решетке. Так широко распространенный кварцевый песок используемый в строительстве, в естественном виде не является демпфирующим и звукоизолирующим материалом. Обработанный по новому способу кварцевый песок можно использовать в качестве высоко демпфирующего наполнителя при изготовлении конструкционных КМ и звукопоглощающих материалов. В частности новый способ может быть применен в электронной промышленности для изготовления демпфирующих подушек для электронных плат и приборов, работающих в условиях ударных нагрузок, вибраций, ускорений, цитировании и др.

Q'-103.

800 т, к.

1 -5 7.

Рис. 5.4 Температурная зависимость Q' НКр Si [111]. d = 3−10 м, а = 410 Па,.

Т > 0,8ТПЛ. 1 — исходно бездислокационный- 2 и 3 — после пластической деформации известным (2) [7] и новым (3) [300] способами.

Q1−103.

800 Т, К.

Рис. 5.5 Температурная зависимость Q1 НК р Ge [111]. d = 3-Ю-5м, а = 4-Ю7Па,.

Т > 0,8ТПЛ. 1 — исходно бездислокационный- 2 и 3 — после пластической деформации известным (2) [7] и новым (3) [300] способами.

Возможности конкретной реализации разработанного способа. На рис. 5.4, 5.5 представлены результаты исследований демпфирующей способности НК 511 и ве.

5 3 диаметром ~ 3-Ю" м и рабочими длинами (2−3)-10″ м, после воздействия на них статических нормальных напряжений а~ 4−107Па растяжения либо касательных напряжений кручения. Деформация НК осуществлялась в вакууме ~ 510″ 3 Па при Т > 0,8 Тпл. НК помещали в универсальную установку (рис. 1.5), жестко крепили (гл.1) керамическим клеем к захватам машины. При достижении необходимой температуры НК пластически деформировали на 5−20% одноосном растяжением или кручением и быстро (за 5−300 с) охлаждали до температуры < 0, ЗТш. Пластическую деформацию можно было проводить и несколько раз, но так, чтобы суммарная деформация была в заданных пределах. После достижения заданной степени деформации и охлаждения контролировали качество и величину демпфирующей способности НК непосредственно в установке методом ВТ. При необходимости требуемая демпфирующая способность придавалась путем повторного пластического деформирования. Для сравнения на кривых 1 рис. 5.4, 5.5 показана демпфирующая способность исходных НК и Ое.

5.4. Применение НК кремния при разработке технологии создания КМ и исследовании свойств КМ [322 — 324].

Поиск путей возможного использования преобразователей на основе НК. Преобразователи на основе НК р 81 <111> имеют ряд преимуществ [1,5,13,18] в сравнении с промышленными преобразователями [292,293,296−299]. Особенно они ощутимы при создании приборов и устройств для исследования механических свойств различных КМ, в том числе высокомодульных с большим пределом прочности [18]. Ранее [18,318−321] основное влияние уделялось изучению механических свойств КМ приборами на основе НК 81 одноразового и многоразового использования. Нам удалось существенно расширить границы использования таких приборов в материаловедении, и в частности при отработке режимов и решении отдельных проблем в разработке технологии создания КМ. При этом поиск путей применения преобразователей на основе НК 81 осуществлялся по четырём основным направлениям: 1. Поиск путей и разработка методик определения тензопреобразователями на основе НК, оптимальных параметров как всего технологического процесса, так и отдельных компонентов получения КМ на основе стеклянных, углеродных и других непрерывных волокон и нитей- 2. Разработка одноразовых приборов на основе НК и методик определения механических свойств КМ, изделий из них и др. с размещением преобразователей как на поверхности, так и в объёме контролируемого объекта- 3. Поиск с помощью преобразователей на основе НК концентраторов напряжений и оценка их эффективности в КМ и особенно в имеющих сложную форму изделиях из КМ- 4. Расширение границ применения приборов и устройств многоразового использования на основе НК [13].

Миниатюрность преобразователей на основе НК р 81 <111> впервые позволила измерить деформации КМ в микрообъеме ~ 5−10″ 12 м³ и напряжения натяжения отдельных либо небольших коллективов волокон в процессе создания и эксплуатации КМ и изделий из них. Полученные результаты способствовали установлению причин и механизма разрушения КМ, что несомненно является актуальной задачей физики прочности. Кроме того, контроль за параметрами самого технологического процесса получения КМ и установления его оптимальных режимов позволяют сократить сроки и стоимость разработки КМ и оптимизировать технологию его создания. Для поиска путей расширения границ применения Нитевидных преобразователей в материаловедении при разработке технологии создания нового КМ в качестве модельных образцов использовались микрои макрокомпозиты. Основные результаты, полученные в данном разделе гл: авы 5, представлены на рис. 5.6−5.13 и сведены в табл.5.1.