Исследование качества питьевой воды методом турбидиметрического фотометрирования

Областное государственное автономное образовательное учреждение среднего профессионального образования

«Старооскольский индустриальный техникум»

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА Исследование качества питьевой воды методом турбидиметрического фотометрирования Выполнена Требунских О.М.

Старый Оскол, 2014

Содержание Введение

1. Общая часть

1.1 История развития черной металлургии в России, Белгородской области

1.2 История развития предприятия

1.3 Структура и организация аналитического контроля производства

1.4 Основные методы анализа, применяемые в лаборатории

2. Специальная часть

2.1 Фотометрические методы анализа

2.2 Отбор и подготовка проб

2.3 Посуда, реактивы и аппаратура

2.4 Выполнение анализа

2.5 Результаты исследования

2.6 Охрана труда и техника безопасности в химической лаборатории

2.6.1 Правила электробезопасности

2.6.2 Правила пожаробезопасности

2.6.3 Техника безопасности на рабочем месте

2.7 Влияние технологического процесса производства на состояние окружающей среды

3. Экономическая часть

3.1 Основные понятия заработной платы

3.2 Расчет заработной платы лаборанта 4 разряда Заключение Список использованных источников

Приложения

Введение

Актуальность темы определяется тем, что как важно знать значение питьевой воды и её свойства. Вода — одно из самых распространённых веществ в природе (гидросфера занимает 71% поверхности Земли). Воде принадлежит важнейшая роль в геологии, истории планеты. Без воды невозможно существование живых организмов.

По особенностям происхождения, состава или применения, выделяют:

мягкая вода и жёсткая вода, пресная вода, дождевая вода, талая вода, подземные воды, минеральная вода, дистиллированная вода, сточные воды и питьевая вода.

Питьевая вода — это вода, которая предназначена для ежедневного неограниченного и безопасного потребления человеком и другими живыми существами. Главным отличием от столовых и минеральных вод является пониженное содержание солей (сухого остатка), а также наличие действующих стандартов на общий состав и свойства.

Среди основных показателей качества питьевой воды выделяются: органолептические, химические, бактериологические, вирусологические, паразитарные, радиологические.

Проверяется запах привкус, мутность, цветность, жесткость питьевой воды, это общее для всех видов вод.

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водоподготовки.

Вторым по значению свойством является способность воды растворять вещества. Вода — универсальный растворитель. Благодаря этому ее состав не исчерпывается формулой H₂O.

В воде содержатся практически все элементы Периодической таблицы, а также газы, основания, кислоты, соли и органические вещества. Все прочие жидкости, которые мы пьем, или употребляем с пищей, или используем в быту и технике.

Вода многих источников пресной воды непригодна для питья людьми, так как может служить источником распространения болезней или вызывать долгосрочные проблемы со здоровьем, если она не отвечает определённым стандартам качества воды:

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водоподготовки. Немало важно знать определение мутности воды, ведь от этого зависит здоровье людей.

Мутность воды-показатель, характеризующие уменьшение прозрачности воды в связи с наличием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей, а также развитием планктонных организмов.

Контроль производства служит для проверки качества продукции и хода технологического процесса, для предотвращения брака и обеспечено

установленного нормами и техническими условиями качества выпускаемых изделий.

Кроме контроля производства на заводе постоянно контролируется состав питьевой и сточной воды различными химическими и химико-физическими методами.

Цель дипломной работы: исследование качества питьевой воды по данным турбидиметрического определения мутности.

1. Общая часть

1.1 История развития черной металлургии в России и Белгородской области

Производство железа на территории России известно с древнейших времён. Железные руды плавили вначале в сыродутных горнах, затем (примерно с IX века) в специальных наземных печах-домницах с дутьём ручными мехами.

Заводское производство чугуна и железа началось в 1632—1637 годах, когда близ Тулы был построен первый завод с доменной печью, выплавлявшей до 120 пудов чугуна в сутки. В 1700 было выплавлено около 150 тыс. пудов чугуна. Увеличив за первую четверть XVIII века его выплавку в 5 раз, Россия заняла по производству чёрных металлов 1-е место в мире и до начала XIX века удерживала его. Однако в последующие годы темп роста чёрной металлургии снизился, и к 1913 страна занимала 5-е место в мире, а её доля в мировой выплавке чугуна и стали составляла 5,3%.

С начала 1990;х годов и до 1999 года происходило сокращение объёмов металлургического производства, обусловленное снижением потребления металлов на внутреннем рынке. Одновременно значительный объём производства был переориентирован с внутреннего на внешний рынок, доля экспорта проката чёрных металлов увеличилась до 60 процентов.

Начиная с 1999 года, благодаря действию как внутренних, так и внешних факторов, начался рост металлургического производства. В2006 году объёмы производства основных видов продукции чёрной металлургии превысили уровень начала 1990;х годов.

Наращивание объёмов производства стали и сплавов в период с 2000 по 2007 год достигнуто за счёт опережающего развития современных передовых методов: электросталеплавильного производства, внепечной обработки стали и ее разливки на машинах непрерывного литья заготовок (МНЛЗ) стали — в 1,8 раза доля электростали в общей выплавке стали.

В 2007 году производство проката черных металлов выросло на 2,4% по сравнению с 2006 годом и составило 59,6 млн. тонн, производство стальных труб выросло на 10,2% и составило 8,7 млн. тонн.

В 2008 году тенденция роста производства в черной металлургии продолжилась, за январь — май 2008 г. рост производства железной руды составил 3,4%, кокса — 4,4%, стали — 4,7%, проката черных металлов — 6,1 процента.

В 2007 году стоимостной объем экспорта черных металлов и изделий из них 26,5 млрд долл. (рост на 18%), за пять месяцев 2008 года — по оценке 11,7 млрд долл. (рост на 30 процентов).

В 2007 году внутреннее потребление готового проката черных металлов составило 38,2 млн. тонн и выросло по сравнению с 2006 годом на 13,7% (на 4,6 млн. тонн).

Для развития металлургической промышленности в Российской Федерации созданы благоприятные условия.

Крупные промышленные центры: Белгород (машиностроение, строительные материалы, пищевая промышленность), Старый Оскол (чёрная металлургия, машиностроение), Губкин (чёрная металлургия), Шебекино (химия, машиностроение), Алексеевка (пищевая промышленность), Валуйки (пищевая, строительных материалов, мебельная промышленность).

Основу промышленности составляет добыча и переработка железной руды. Горно-металлургический комплекс области представляют Лебединский (г. Губкин) и Стойленский (Старый Оскол) горно-обогатительные комбинаты (добыча руды ведётся открытым способом), комбинат «КМАруда» в г. Губкин (подземная добыча руды), Оскольский электрометаллургический комбинат в г. Старый Оскол (выпуск стали и проката). Потребителями продукции чёрной металлургии области являются Новолипецкий, Магнитогорский, Челябинский, Нижнетагильский комбинаты, а такжеметаллургические предприятия стран СНГ, Восточной Европы и Ближнего Востока.

1.2 История развития предприятия Стойленский ГОК расположен в Старооскольском районе — одном из перспективных центров добычи железной руды Курской магнитной аномалии.

ОАО «СГОК» был зарегистрирован 3 ноября 1992 года в результате приватизации одноименного государственного предприятия в соответствии с Указом президента РФ «Об организационных мерах по преобразованию государственных предприятий, добровольных объединений в акционерные общества от 1 июля 1992 года № 721»

Учредителем являются комитет по управлению государственным имуществом Белгородской области. Согласно уставу ОАО «СГОК» является юридическим лицом и имеет в собственности земли, обособленное имущество, отраженное на его самостоятельном балансе, включая имущество, переданное ему акционерами в счет оплаты акций.

Продукция Стойленского ГОКа является одной из лучших по своим качествам, благодаря низкому содержанию оксидов Al₂O₃ и SiO₂.

Основными видами деятельности комбината являются:

— открытое добыча и обогащение руд черных металлов;

— производство других видов продукции на основе комплексного использования минерального сырья;

— производство строительных материалов;

— выпуск себестоимости продукции и т. д.

Обогатительная фабрика является самостоятельным структурным подразделением ОАО «Стойленский ГОК» и подчиняется непосредственно техническому директору.

Основной задачей фабрики является выполнение плана производства концентрата по количественным и качественным показателям, при отклонениях — принятие необходимых мер по их ликвидации.

Основной продукцией комбината является — железорудный концентрат с содержанием железа 66−67%, и руда железная аглонерационная, содержащая 52% железа.

Стойленский горно-обогатительный комбинат — предприятие по добыче и переработке богатых железных руд и железистых кварцитов. Комбинат включает в себя карьер, дробильно-сортировочную фабрику, обогатительную фабрику. Основная продукция — железорудный концентрат, содержащий 66,3 железа, агломерационная руда, содержащая 51,5% железа.

Стойленский ГОК входит в тройку ведущих российских предприятий по добыче железной руды. В 2005 году его доля в общероссийском производстве железорудной продукции составила 12%. Продукция комбината поставляется на внутренний и внешний рынки. Основной потребитель аглоруды и концентрата — Новолипецкий металлургический комбинат. Часть железорудного сырья отгружается на экспорт.

Ежегодно Стойленский горно-обогатительный комбинат производит более 11 млн. тонн концентрата, что в 2,25 раза превышает его проектную мощность.

Среди важных направлений работы Стойленского ГОКа — развитие сопутствующего производства. В результате комплексного использования недр комбинат из поставщика металлургического сырья превратился в многопрофильную отраслевую структуру. История Стойленского горно-обогатительного комбината начинается 1 июня 1961 г. В первую очередь в контурах будущего карьера с десятками водопонижающих скважин и горных выработок были возведены два дренажных шахтных ствола.

Технологическая схема переработки богатых руд включает три стадии дробления и грохочения с выделением агломерационной руды. Технологическая схема обогащения неокисленных железистых кварцитов включает измельчение в шаровых мельницах, операции классификации, магнитной сепарации и обезвоживания.

1.3 Структура и организация аналитического контроля производства Аналитическая служба — это сложная система, позволяющая получить данные о химическом составе, которые необходимы для материального производства, рационального использования природных ресурсов и охраны окружающей среды, научных исследований.

Аналитический контроль производства включает в себя практическое применение теории и методов аналитической химии к определению состава конкретных объектов какого-либо производства. До недавнего времени его называли техническим анализом. При этом выделяют следующие частные цели: изучение и оценка состава, управление составом. Изучение состава — это установление качественного и количественного состава сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции.

Оценка заключается в установлении соответствия содержания компонента в основной массе вещества определенным требованиям. Синоним оценки — контроль химического состава веществ. Управление составом состоит в использовании полученных данных для целей производства, например введение добавок реагентов или изменение условий проведения процесса в зависимости от состава сырья или полупродуктов или принятие той или иной схемы переработки сырья. Рассмотрим подробнее задачи аналитического контроля. Контроль производства служит для проверки качества продукции и хода технологического процесса, для предотвращения брака и обеспечения установленного нормами и техническими условиями качества выпускаемых изделий.

Нормы на различную продукцию устанавливаются государственными стандартами. Стандарты подразделяются на следующие категории: государственные общесоюзные стандарты (ГОСТ), отраслевые стандарты (ОСТ), республиканские (РСТ), стандарты предприятий (СТП).

При осуществлении контроля химического состава особенно важно получение правильных и достоверных результатов, для достижения которых используют теорию ошибок и математическую обработку результатов анализа. При этом можно исходить из двух общих задач: 1) согласование норм на содержание тех или иных компонентов или стабильности значений содержаний во множестве партий оцениваемых объектов и выявление доли неверно аттестованных партий и 2) индивидуальный контроль отдельной партии. Для решения первой задачи необходим сплошной контроль, а для решения второй — выборочный. Сплошной контроль, т. е. анализ каждой партии, необходим в следующих случаях: а) ответственное назначение продукта; б) высокая стоимость партии; в) недостаточная стабильность контролируемых объектов, например полупродуктов технологического процесса, и др. Точность анализа во всех указанных случаях также лимитирована нормативами. Желательно, чтобы доверительная вероятность составляла 0,99 или 0,95. При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т. п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. Аналитическая служба предприятия (заводская лаборатория) связана с другими службами предприятия и другими организациями, в частности с отраслевыми научно-исследовательскими институтами. Она включает аппаратуру, вещества, производственные площади, обслуживающий персонал, энергетические ресурсы и т. д.

Эта сложная система постоянно развивается и совершенствуется, что связано с непрерывным развитием всего народного хозяйства. Постоянно повышаются требования к получению аналитической информации с технической и экономической точек зрения.

Аналитический контроль должен характеризоваться небольшой продолжительностью анализа, небольшими затратами рабочей силы и экономией мощности, высокими избирательностью, точностью и чувствительностью определения.

Аналитический контроль осуществляется в специальных лабораториях: центральных заводских лабораториях (ЦЗЛ) и химико-аналитических лабораториях (ХАЛ). На некоторых крупных предприятиях есть центральные научно-исследовательские лаборатории (ЦНИЛ), представляющие собой научно-исследовательские центры, и аналитические отделы, осуществляющие все виды контроля и анализ проб, привезенных из цехов всего производства, а также занимающихся стандартизацией растворов и выполнением арбитражных анализов.

Служба аналитического контроля осуществляет оперативное руководство технологическим процессом, контроль качества готовой продукции, технологических выбросов и состояния окружающей среды, а также контроль содержания в исходном сырье и промежуточных продуктах вредных примесей РЬ, Аз и др.)

Служба аналитического контроля играет важную роль, а процессе производства Стойленского горно-обогатительного комбината. На территории комбината аналитический контроль представлен отделом технического контроля и лабораторных анализов (ОТК и ЛА), где осуществляют контроль за охраной окружающей среды химико-бактериологического анализа (ЛООСХБА) и лабораторией химико-аналитического контроля (ЛХАК), где проводят анализ продукции комбината.

1.4 Основные методы анализа, применяемые в лаборатории В лаборатории охраны окружающей среды (ЛООС) проводят замеры шумового фона в рабочей зоне, химический анализ почвы, питьевой и сточной воды следующими методами:

Титриметрический метод — основан на постепенном прибавлении рабочего раствора к определяемому в присутствии индикатора до точки эквивалентности. Таким методом определяют содержание сульфат-ионов в сточной и питьевой воде.

Фотометрический метод — основан на светопропускании исследуемого раствора и зависимостью между концентрацией вещества в растворе и оптической плотностью. Определяют содержание нитрид-ионов, нитрат-ионов, железа общего, аммиака в сточной и питьевой воде.

Гравиметрический метод, основанный на точном измерении массы определяемого вещества. Определяют содержание сухого остатка, выхода летучих соединений в сточной и питьевой воде.

Метод атомно-абсорбционной спекрофотометрии, основанной на поглащении ультрофиолетового или видимого излучения атомами газов.

Таким методом определяют содержание отдельных металлов в почве.

Лаборатория ЛХАК исследует железные и исходные руды, концентраты, агломераты, окатыши, хвосты.

Осуществляет контроль следующими методами:

Гравиметрический метод: диоксид кремния, масса при прокаливании, гигроскопическая влага в исходной руде, в концентратах, в хвостах, в щебне.

Титриметрический (объемный) метод: железо общее, железо закисное, железо магнетита, оксид кальция и магния, сера.

Фотометрический метод: оксид алюминия, кремния, титан, фосфор.

Атомно-абсорбционный метод: марганец, оксид кальция и магния, кальций и магний.

Выполняется анализ ГСМ (горюче-смазочных материалов) — общее содержание в трансформаторных маслах хромотографическим методом.

2. Специальная часть

2.1 Фотометрические методы анализа Физико-химические методы (ФХМА) анализа, основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента.

Физико-химические методы (ФХМА) анализа могут включать химические превращению определяемого соединения, растворения образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других.

В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра.

К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие). К важным физико-химическим методам анализа принадлежат: электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств веществ, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная, хроматография, тонкослойная хроматография).

Один из разновидностей физико-химических методов анализа, является фотометрический метод анализа.

Фотометрический метод анализа основан на способности определяемого вещества поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Концентрацию поглощающего вещества определяют, измеряя интенсивность поглощения. Поглощение при определенной длине волны является информацией о качественном и количественном составе определяемого вещества и составляет аналитический сигнал.

Фотометрический анализ относится к молекулярному абсорбционному анализу, т. е. анализу основанному на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой (УФ видимой инфракрасной (ИК) областях спектра.

В настоящих указаниях рассматриваются метода анализа, основанные на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой и ультрафиолетовой областях спектра: фотоколориметрия и спектрофотометрия.

Спектрофотометрический метод анализа — основан на поглощении монохроматического излучения, т. е. излучения с одной длиной волны в видимой и УФ областях спектра. Фотоколориметрический метод анализа — основан на поглощении полихроматического (немонохроматического) излучения, т. е. пучка лучей с близкими длинами волны в видимой области спектра. Фотоколориметрию используют в основном для анализа окрашенных растворов.

Оба метода основаны на общем принципе-пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией определяемых веществ.

Турбидиметрический метод применяется для анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Интенсивность пучка света, проходящего через такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света взвешенными частицами.

Турбидиметрические методы основаны на измерении интенсивности света It прошедшего через анализируемую суспензию Основным достоинством турбидиметрического метода является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции.

Данный вид исследования мутных сред основан на измерении изменения интенсивности потока световой энергии, прошедшего через дисперсную систему. Изменение потока световой энергии вызвано как поглощением, так и его рассеянием дисперсной системой. Метод аналогичен колориметрическому методу, но в ряде случаев измерение может происходить в потоке «белого света» без применения фильтров.

С точки зрения чувствительности метода, сравнение нефелометрии и турбидиметрии оказывается в пользу нефелометрии, т. к. этот метод более чувствителен, когда небольшое количество взвешенных частиц приводит к заметному возрастанию сигнала при незначительном фоне.

Влияние фонового рассеяния уменьшено в ряде приборов отказом от измерения рассеяния под углом 90° и электронным вычитанием фоновых сигналов (скоростная нефелометрия).

С другой стороны, принято считать, что если уровень регистрируемого рассеяния не превышает 20% от световой энергии, поступающей в дисперсную среду, то результаты турбидиметрических измерений могут оказаться недостоверными.

Преимущество турбидиметрического анализа заключается в том, что измерения могут быть выполнены практически на любом колориметре или фотометре. Повышение чувствительности турбидиметрических исследований может быть достигнуто за счет использования спектрофотометров с высококачественными детекторами.

Направления прохождения потоков световой энергии, поясняющие принципы проведения турбидиметрических исследований, показаны на рисунке компоненты, которые используются при построении турбидиметрических приборов, похожи и включают источник света, фильтр и фокусирующую световой поток систему линз, кювету с образцом и детектор с устройствами отображения и регистрации результата.

В качестве источника света обычно используются ртутные дуговые лампы, вольфрамо-йодистые лампы и гелий-неоновые лазеры. Лазеры излучают монохроматический свет, сконцентрированный в узкий и интенсивный луч. Однако лазеры очень дороги и могут излучать ограниченный набор фиксированных по частоте волн.

Измерения проводят с помощью фотоэлектроколориметров, причем техника измерений аналогична технике фотометрирования. Для нахождения концентрации применяют метод градуировочного графика.

Достоинством нефелометрических и турбидиметрических методов

является их высокая чувствительность, что особенно ценно в случае определения элементов, у которых не наблюдается цветных реакций. Турбидиметрическое определение сульфат-ионов основано на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфаты, при добавлении хлорида бария.

Оптическую плотность растворов измеряют при 315 нм. Линейная зависимость оптической плотности от концентрации сульфатов наблюдается в диапазоне 0 — 50мг/дм³

Турбидиметрическое определение кальция и основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС₂О₄. Присутствие этанола повышает чувствительность метода.

2.2 Отбор и подготовка проб Целью отбора проб является получение дискретной пробы отражающей качество исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05.

Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД.

При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами,

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться, необходимые размеры, форма, масса, пригодность к повторному использованию;

— светопроницаемость;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутылки с широким горлом.

Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор проб в открытые емкости типа ведра.

Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или специального стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— изготовляться из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги);

Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм³;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температурои времязависящих проб при температуре 4 °C на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 °C;

— регулировка, при необходимости, скорости жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

— фильтрование (центрифугирование);

— консервацию;

— охлаждение (замораживание).

Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы удаляют при взятии пробы или тотчас после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению.

Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2 — 5 °C с последующим размещением пробы в темном месте.

Замораживание до температуры минус 20 °C применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1) Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2) Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

При консервации используемое вещество добавляют непосредственно в пробу после ее отбора или в пустую емкость до отбора проб.

Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах.

Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб:

— обобщенных показателей в таблице;

— химических показателей в таблице;

— органолептических показателей в таблице;

— радиационной безопасности в таблице;

— микробиологических показателей в таблице;

— биологических показателей в таблице.

2.3 Посуда, реактивы, аппаратура Фотоэлектроколориметр КФК-2 (см. Приложение 1);

Фотоэлектроколориметр UNICO (см. Приложение 3);

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

Весы лабораторные, класс точности 1, 2 (см. Приложение 2);

шкаф сушильный: центрифуга;

Тигли фарфоровые;

Дистиллированная вода Прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

Пипетки мерные, вместимостью 25, 100 мл;

Суспензия должна содержать около 4г/дм3 каолина, каолин обогащенный для парфюмерной промышленности;

Калия пирофосфат;

натрия пирофосфат;

гидразинсульфа;

гексаметидентетрамин для монокристаллов;

ртуть хлорная;

формалин;

хлороформ;

Фильтры мембранные;

Дистилляторы;

Колбонагреватель (см. Приложение 4);

2.4 Выполнение анализа Определение мутности производят не позднее, чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2 — 4 см³ хлороформа на 1 дм³ воды.

Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в ЕМ/дм³ (единицы мутности на дм³) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм³ к ЕМ/дм³ осуществляется, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм³ каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм³ формазина или 1 ЕМ/дм³ соответствует 0,58 мг/дм³.

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из формазина или трепела, их готовят по Государственному Стандартному Образцу (ГСО — предназначены для градуировки и поверки аналитических приборов, контроля погрешности методик выполнения измерений (МВИ), аттестации вновь разрабатываемых МВИ содержания анионов в водных и воздушных средах, почвах и отходах).

Подготовка Стандартного Образца (СОзаключается в предварительном приготовлении из него градуировочных суспензий методом объемного разбавления). Суспензии из СО следует готовить при температуре 20−25 градусах. В процессе приготовления суспензии не допускается изменения температуры окружающей среды более чем на 20 градусов.

Объем до 50 см³ раствора 2,5 г гексаметилентетрамина (CH₂)₆N₄ разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 25 см³ дистиллированной воды 25 см³ раствора, А добавляют к раствору.

Для приготовления основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см ³ берут раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH₂)₂ H₂SО₄ растворяют в дистиллированной воде и доводят Б и выдерживают (24 ± 2) ч при температуре (25 ± 5) °С.

Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 месяца и не требует консервации и стабилизации.

Для приготовления стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см³ раствора делают следующее: 50 см³ тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см³. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

Для приготовления рабочих стандартных суспензий из формазина берут 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см³ предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см³ бидистиллированой водой.

Государственные стандартные образцы (ГСО) предназначены для градуировки и поверки аналитических приборов, контроля погрешности методик выполнения измерений (МВИ), аттестации вновь разрабатываемых МВИ содержания анионов в водных и воздушных средах, почвах и отходах.

Стандартные образцы (СО) фасуются в стеклянные ампулы или полиэтиленовые флаконы. Поставляются с паспортом и инструкцией по применению.

В анализе готовых лекарственных форм могут использоваться рабочие стандартные образцы (РСО) лекарственных веществ (субстанций). РСО — это образец серийной субстанции, отвечающий требованиям соответствующего стандарта качества лекарственных средств.

Для приготовления основной стандартной суспензии из формазина берут 25 — 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 — 4 дм³ дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости.

Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см³ дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее, чем из двух параллельных проб): 5 см³ суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание формазина на 1 дм³ суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм³) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см³ на 1 дм³), формалином (10 см³ на 1 дм³)или хлороформом (1 см³ на 1 дм³).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 месяцев

Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику (см. Приложение 7).

Для построения градуировочного графика берут стандартные рабочие суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг / л) наносят на график.

Перед проведением испытаний во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твёрдых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5−10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зелёной части спектра. Контрольный жидкостью служит испытуемая вода из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры.

2.5 Результаты исследования В апреле для проведения анализа были отобраны следующие пробы:

Проба № 1:

Насосная 2-го подъема, 3 -го ствола дренажной шахты (начало: 06.04.14; окончание: 08.04.14)

Проба № 2:

АТЦ, ёмкость автомобиля КАМАЗ №К461И (начало: 13.04.14; окончание: 15.04.14)

Проба № 3:

РУ, участок перезагрузочных складов (начало: 26.04.14; окончание: 29.04.14)

Проба № 4:

ЦЖДТ, станция квартецкая ёмкость (начало: 25.04.14; окончание: 27.04.14)

Результаты измерений четырех точек мутности за апрель:

Концентрация находиться по формуле:

C=95,67 649 * d — 0,0053;

1-ая точка: C= 95,67 649*0,002−0,0053=0,19 ЕМФ

2-ая точка: С=95,67 649*0,004−0,0053=0,37 ЕМФ

3-ая точка: С=95,67 649*0,003−0,0053=0,28 ЕМФ

4-ая точка: С=95,67 649*0,005−0,0053=0,47 ЕМФ Результаты анализа всегда приняты за меньше 1 ЕМФ.

Погрешность допускается не более 2,5 ЕМФ В мае для проведения исследований были отобраны следующие пробы:

Проба № 1:

Насосная 2-го подъема, 3 -го ствола дренажной шахты (начало: 05.05.14; окончание: 07.05.14)

Проба № 2:

АТЦ, ёмкость автомобиля КАМАЗ №К461И (начало: 12.05.14; окончание: 14.05.14)

Проба № 3:

РУ, участок перезагрузочных складов (начало: 25.05.14; окончание: 28.05.14)

Проба № 4:

ЦЖДТ, станция квартецская ёмкость (начало: 24.05.14; окончание: 26.05.14)

Результаты измерений четырех точек мутности питьевой воды за май :

Концентрация находится по формуле:

C=95,67 649 * d — 0,0053;

1-ая точка: C= 95,67 649*0,005−0,0053=0,47 ЕМФ

2-ая точка: С=95,67 649*0,006−0,0053=0,56 ЕМФ

3-ая точка: С=95,67 649*0,008−0,0053=0,75 ЕМФ

4-ая точка: С=95,67 649*0,012−0,0053=1,14 ЕМФ Результаты анализа всегда приняты за меньше 1 ЕМФ.

После проведенных исследований можно сделать вывод:

Результаты, полученные в апреле и мае, соответствуют предельно допустимой концентрации мутности в питьевой воде. Результаты мутности в апреле меньше, чем в мае, вследствие выпадения обильных атмосферных осадков и таяния снега. Допустимая погрешность допускается не более 2,5 ЕМФ.

Питьевая вода должна соответствовать санитарно-эпидемиологическим нормам, её проверяют, очищают. Немаловажно знать определение мутности воды, ведь от этого зависит здоровье людей.

2.6 Охрана труда и техника безопасности в лаборатории

2.6.1 Правила электробезопасности Электробезопасность в лаборатории — система организационных мероприятий и технических средств, предотвращающих вредное и опасное воздействие на работающих от электрического тока и электрической дуги.

Электрическая безопасность включает в себя правовые, социально-экономические, организационно-технические, санитарно-гигиенические, лечебно-профилактические, реабилитационные и иные мероприятия.

Своевременное обслуживание: своевременный контроль изоляции и заземления, отказ от искусственного создания опасных ситуаций самим бытовым пользователем.

Заземление, т.е. преднамеренное в целях электробезопасности электрическое соединение с заземляющим устройством металлических частей, нормально не находящихся под напряжением, применяется в сетях с изолированной нейтралью. Чем меньше сопротивление защитного заземления, тем меньше напряжение на этих частях при пробое изоляции.

При проектировании одним из важных элементов является доведение разности потенциалов между различными металлическими частями до безопасного для человека и животных значения. Для этого используется заземление и выравнивание потенциалов: все открытые металлические части электрически соединяются на главной шине заземления, таким образом разность потенциалов между ними не должна представлять угрозу для человека или животных при касании между двумя частями металлоконструкций.

2.6.2 Правила пожаробезопасности Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее одного на этаж) с пожарными рукавами. В каждом рабочем помещении должны быть в наличии огнетушители и песок, а в помещениях с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами — дополнительные средства пожаротушения. В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара.

Распоряжением по лаборатории из числа сотрудников назначается группа (3−5 человек), которая организует все противопожарные мероприятия, получив инструктаж местной пожарной команды.

Все сотрудники лаборатории должны быть обучены правилам обращения с огнеи взрывоопасными веществами, газовыми приборами, а также должны уметь обращаться с противогазом, огнетушителем и другими средствами пожаротушения, имеющимися в лаборатории.

В помещениях лаборатории и в непосредственной близости от них (в коридорах, под лестницами) запрещается хранить горючие материалы и устанавливать предметы, загромождающие проходы и доступ к средствам пожаротушения.

Курить разрешается только в отведенном и оборудованном для этой цели месте.

Без разрешения начальника лаборатории и лица, ответственного за противопожарные мероприятия, запрещается установка лабораторных и нагревательных приборов, пуск их в эксплуатацию, переделка электропроводки.

Все нагревательные приборы должны быть установлены на термоизолирующих подставках.

Запрещается эксплуатация неисправных лабораторных и нагревательных приборов.

После окончания работы необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях.

Каждый сотрудник лаборатории, заметивший пожар, задымление или другие признаки пожара обязан:

— немедленно вызвать пожарную часть по телефону;

— принять меры по ограничению распространения огня и ликвидации пожара;

— поставить в известность начальника лаборатории, который в свою очередь должен известить сотрудников, принять меры к их эвакуации и ликвидации пожара.

Для тушения пожаров на начальных стадиях широко применяются огнетушители. По виду используемого огнетушащего вещества огнетушители подразделяются на следующие основные группы.

Пенные огнетушители, применяются для тушения горящих жидкостей, различных материалов, конструктивных элементов и оборудования, кроме электрооборудования, находящегося под напряжением.

Газовые огнетушители применяются для тушения жидких и твердых веществ, а также электроустановок, находящихся под напряжением.

В производственных помещениях, где установлены ЭВМ, применяются главным образом углекислотные огнетушители, достоинством которых является высокая эффективность тушения пожара, сохранность электронного оборудования, диэлектрические свойства углекислого газа, что позволяет использовать эти огнетушители даже в том случае, когда не удается обесточить электроустановку сразу.

2.6.3 Техника безопасности на рабочем месте При выполнении исследовательской работы необходимо соблюдать правила безопасности при работе со стеклянной посудой, кислотами и щелочами Стекло — хрупкий материал, имеющий малое сопротивление при ударе и незначительную прочность при изгибе.

Стеклянные трубки не большого диаметра можно ломать после надреза напильником, защищая руки полотенцем, острые края трубки должны бить оплавлены.

При работе с пробирками использовать держатели и держать пробирку при нагреве в сторону от себя и работающего рядом.

Приборы и стеклянные детали в листах крепления с металлическими кольцами штативами, защищать упругими прокладками.

Переносить сосуды с горячей жидкостью защищая руки полотенцем, держась одной рукой за горловину, другой за дно.

При мытье посуды использовать ершики с резиновыми наконечниками, песком посуду мыть нельзя.

Посуду с трещинами отбитую использовать нельзя.

Кислоты и щелочи в большинстве относятся к веществам повышенного класса опасности и способны вызвать химические ожоги и отравления. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы реактивы не попадали на лицо, руки и одежду.

Не ходить по лаборатории с концентрированными кислотами и щелочами, а наливать их только в отведенном для этого месте.

Разливать концентрированную азотную, серную и соляную кислоты следует только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу.

Запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетку ртом. Для этого следует применять резиновую грушу и прочее оборудование для отбора проб.

Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот необходимо их приливать к воде тонкой струей при непрерывном перемешивании, а не наоборот. Приливать воду в кислоту запрещается!

Растворять твердые щелочи следует путем медленного добавления их небольшими кусочками к воде при непрерывном перемешивании. Кусочки щелочи нужно брать только щипцами.

При смешивании веществ, которое сопровождается выделением тепла, необходимо пользоваться термостойким толстостенной стеклянной или фарфоровой посудой.

Разлитые кислоты или щелочи необходимо немедленно засыпать песком, нейтрализовать, и только после этого проводить уборку.

При попадании на кожу или одежду кислоты, надо смыть ее большим количеством воды, а затем 3−5% раствором питьевой соды или разбавленным раствором аммиака.

При попадании на кожу или одежду щелочи, после смывания ее большим количеством воды, нужно провести обработку 2−3% раствором борной, лимонной или уксусной кислотами.

Вещества, фильтры, бумагу, использованные при работе, следует выбрасывать в специальное ведро, концентрированные растворы кислот и щелочей также сливать в специальную посуду.

2.7 Влияние технологического процесса производства на состояние окружающей среды Охрана природы и производственная деятельность — факторы, которым на Стойленском ГОКе придают огромное значение. Ежегодно предприятие вкладывает около 100 млн руб. в реализацию своей экологической программы. Это — комплексное и рациональное использование полезных ископаемых, охрана водоемов, озеленение и благоустройство территории комбината. В целях контроля качества воздуха и соблюдения природоохранного законодательства на Стойленском ГОКе создана экологическая служба, которая контролирует работу стационарных источников загрязнения. Специалисты комбината регулярно замеряют содержание вредных веществ в атмосфере, воде, на рабочих местах, на выходе аспирационных установок и границе санитарно-защитной зоны. Контроль состояния воздуха осуществляют также сотрудники Старооскольской лаборатории мониторинга окружающей среды при Гидромете области. Результаты всех проверок неизменно положительные — предельно-допустимые концентрации вредных веществ не превышают норм.

Еженедельно на страницах газеты «Большая руда» публикуется справка о состоянии атмосферного воздуха.

Большое внимание на Стойленском ГОКе уделяется минимизации потерь полезных ископаемых при добыче и переработке руды. При составлении плана горных работ ежегодно разрабатываются мероприятия по рациональному и комплексному использованию полезных ископаемых Горнорудная промышленность является одним из наиболее мощных факторов антропогенного преобразования окружающей среды. Это преобразование внешне выражено в изъятии и механическом повреждении значительных массивов земель.

Специфика добычи и обогащения рудных месторождений заключается в извлечении и переработке огромных масс горных пород, обычно обогащенных широким комплексом химических элементов. Современная технология позволяет использовать лишь небольшую часть извлекаемой массы пород. Все остальное накапливается в виде отходов, рассеиваемых природными миграционными процессами и потенциально являющихся источниками загрязнения окружающей среды химическими элементами.