Экспериментальные методы оценки качества смеси сыпучих материалов

Анализ распределения компонентов в смеси

В процессе смешения композиций, содержащих твердую фазу, происходит перераспределение компонентов в объеме смеси. Чтобы иметь полную информацию о состоянии смеси в данный момент времени, необходимо знать закон распределения концентраций каждого компонента в объеме смеси или его числовые характеристики [1].

При исследовании случайных процессов на предварительных этапах работы анализируются статистические совокупности с целью установить законы распределения случайных величин. Для этого в процессе смешения из композиции производят выборку в количестве не менее 150—200 проб, определяют концентрации компонентов в них, строят вариационные ряды, гистограммы для разных времен смешения и по ним судят об изменении законов распределения в процессе смешения. Подобная работа была выполнена в (301 для различных композиций, состоящих из двух компонентов: твердый — вязкая жидкость и твердый—твердый. Полученные результаты показали, что приближенный характер изменения законов распределения во времени в случае периодического смешения или в пространстве в случае непрерывного смешения может быть охарактеризован схемой, приведенной на рис. 3.11, где показаны зависимости распределения плотностей вероятностей концентраций компонентов по длине смесителя. На рис. 3.11, а показано одно из возможных состояний смеси в начальный момент, когда компоненты находятся в различных частях объема смесителя, за исключением поверхности их раздела. Если исключить возможность отбора проб на этой поверхности, то закон распределения соответствует 6-функции при концентрации с = 1 и дисперсии, определяемой соотношением о² = с (1 — с).

11а рис. 3.11, б—д показаны распределения плотностей вероятностей в процессе смешения, из которых очевидно изменение законов распределения. Для каждого из этих законов имеется свое значение дисперсии и центра распределения т_А, который по мере улучшения качества смеси приближается к генеральному значению т_л. На рис. 3.11,д состояние смеси соответствует нормальному (гауссовскому) распределению.

Если возможна реализация упорядоченного смешения, то она будет характеризоваться кривой распределения вероятностей с положительным эксцессом, а в предельном случае — 6-функцией Дирака при т'_А = т_А и о² = 0 (см. рис. 3.11, е).

При реализации процесса смешения в обычных условиях может быть получена смесь, характеризуемая случайным распределением концентраций в объеме смеси, т. е. реальные случаи, соответствующие позициям а — д (см. рис. 3.11). Для проверки рассмотренной схемы изменения законов распределений концентраций в [301 проводилось экспериментальное исследование, в котором сделан статистический анализ состояния модельных и промышленных смесей, приготовленных в различных смесителях.

Рассмотрим информацию о законах распределения концентраций компонентов в смеси, состоящей из кварцевого песка (фракция 0,1 — 0,3 мм) и 10%-ного раствора натриевой соли карбоксимстилцеллюлозы (Na КМЦ) при их соотношении 1: 1 и 1,1: 3,9. Смесь приготавливалась в инерционном смесителе, время смешения было принято равным 10 и 60 мин.

Приготовленная в течение указанного времени смесь выливалась на противень, где на свободную поверхность массы наносилась сетка, соответствующая планируемому количеству отбираемых проб. Из каждой ячейки сетки отбирались пробы весом 2—3 г, которые анализировались на содержание кварцевого песка. В результате проведения опыта 1 (время смешения 10 мин, соотношение компонентов 1: 1) была получена таблица, характеризующая статистическую совокупность концентраций кварцевого песка в смеси (рис. 3.12), в ко;

Рис. 3.11. Изменение законов распределения концеш ранни компоненты" во времени в случае непрерывного смешения.

Рис. 3.12. Статистическое поле концентрации кварцевого песка в пробаг в смеси с 10%-ным водным раствором NaKMU торой верхняя цифра соответствует номеру пробы от 1 до 196, нижняя — концентрации кварцевого песка в данной пробе в процентахПо этой выборочной статистической совокупности был построен вариационный ряде шириной интервалов 3,357%, а по нему — гистограмма, приведенная в виде ломаной линии на рис. 3.13. Далее была предпринята попытка оценить соответствие полученного эмпирического распределения нормальному закону, для чего рассчитывался критерий согласия Пирсона y_w² при соответствующем числе степеней свободы / = 5, который оказался равным 3,012. Такому значению критерия у² соответствует вероятность не менее 0,7, при которой распределение концентраций в исследуемой смеси удовлетворительно согласуется с нормальным законом.

Аналогично был поставлен опыт 2, в котором принято соотношение компонентов, равное 1,1: 3,9, а время смешения 60 мин. Этому опыту соответствует гистограмма на рис. 3.14. Анализ показал, что и в этом случае с вероятностью 0,5 опытное распределение соответствует нормальному закону. Учитывая, что практическое значение вероятности, при котором гипотеза соответствия отвергается, равно 0,1, можно полагать, что хорошо смешанные композиции характеризуются нормальным распределением компонентов в смеси.

Далее были поставлены два опыта по смешению более вязкого, 12%-ного раствора NaKMU (ц = 100 Г1) с кварцевым песком при соотношении 3: 7 и 3,5: 6,5 и времени смешения 30 и 15 мин. Гистограммы приведены на рис. 3.15 и 3.16. В первом случае с вероятностью 0,8 эмпирическое распределение соответствует нормальному.

При времени смешения 15 мин, явно недостаточном для приготовления указанной смеси в инерционном смесителе, качество композиций оказалось невысоким. Например, дисперсия в несколько раз выше, чем в первых трех случаях, а вероятность соответствия равна 0,055, что меньше критического значения, и поэтому следует считать, что эмпирическое распределение не соответствует нормальному закону.

Аналогичные опыты были поставлены по анализу тройных смесей, состоящих из кварцевого песка (фракция 0,1 —0,3 мм), железных опилок (0,5—1,5 мм) и 10%-ного раствора NaKMU при соотношении 3:2:5 при времени смешения 30 мин. Смешение проводилось в лопастном смесителе. Гистограммы приведены на рис. 3.17—3.19. В хорошо смешанных многокомпонентных смесях также имеет место соответствие эмпирических распределений нормальному, вероятности при времени смешения 30 мин — 0,55; 0,7; 0,8.

Для недостаточно смешанных композиций эти вероятности соответственно 0,08; 0,01; 0,04. Заметим, что закономерности распределения концентраций компонентов смеси не зависят от размера проб.

Для двухкомпонентной смеси гистограммы распределения концентраций смешиваемых компонентов, но численным значениям равны, а по форме являются зеркальными отображениями. В связи с этим все статистические характеристики: дисперсии, критерий Х²> вероятности соответствия Р, коэффициент эксцесса — одинаковы^.

Рис. 3.13. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации кварцевого песка в смеси (опыт 1).

а показатели асимметрии распределения равны по величине, но противоположны по знаку.

Аналогичному исследованию подвергались промышленные смеси 130]. Ыа рис. 3.20 приведена гистограмма, характеризующая смесь оранжевого кадмиевого пигмента с низкомолекулярным полиэтиленом (НМПЭ), полученную в вибросмесителе при времени смешения 15 мин, частоте колебаний 50 Гц, амплитуде колебаний Змм, соотношении компонентов 6,5: 3,5. Вероятность соответствия нормальному Рис. 3.15. Гистограмма, полигон частот м нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации кварцевого песка при соотношении компонентов 3: 7

Рис. 3.16. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации кварцевого песка при соотношении компонентов 3,5: 6,5.

Рис. 3.18. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации кварцевою песка в трех компонентной смеси.

Рнс. 3.17. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение (пунктирная линии) концентрации железных опилок в трехкомпонентной смеси.

Рис. 3.20. Гнстограм ма, полигон частот н нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации оранжевого кадмиевого пигмента в смеси с НМПЭ.

Рис. 3.19. Гистограмма, полигон частот п нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации раствора NaKMIJ в трехкомпонентной смеси

Рис. 3.21. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение (пунктирная линия) концентрации кварцевого песка в шихте силикатного кирпича.

Рис. 3.22. Гистограмма, полигон частот и нормальное распределение концентрации кальцекса в фармацевтической смеси кальцекс — тальк.

Рис. 3.24. Линейная зависимость между дисперсией концентрации и дисперсией прочности для смеси кальцекс—тальк

Рис. 3.23. Гистограмма, характеризующая распределения усилий разрушения при сжатии таблеток кальцекса

закону Р = 0,28 > 0,1, поэтому можно считать, что и в этом случае состояние смеси может быть описано нормальным распределением.

На рис. 3.21 приведена гистограмма, характеризующая распределение кварцевого песка в шихте силикатного кирпича, взятой на выходе из смесительной установки, включающей два пневмосмесителя. Всего взято 480 проб весом 5 г из массы материала весом 40 т. При этом было произведено 12 отборов по 40 проб в каждом через каждые 5 мин. Очевидно хорошее соответствие распределения концентраций в готовой смеси нормальному закону Р = 0,27 >. 0,1. Соотношение компонентов 7: 3.

Изучение распределения концентрации компонентов в смеси в ряде случаев вызывает затруднение, поэтому представляется возможным воспользоваться измерением свойств, функционально связанных с распределением концентрации (301. Так, на рис. 3.22 приведены гистограммы распределения концентраций в фармацевтической смеси кальцекс—тальк при соотношении 97:3, приготовленной в спирально-винтовом смесителе. Было отобрано для анализа состава 150 проб весом 1 г и по ним построена гистограмма. Далее приготовленная смесь таблстировалась, и случайным образом было отобрано 150 таблеток кальцекса. Тальк в таблетках кальцекса играет роль связующего, и от его распределения зависит прочность таблеток (потребительское качество приготовляемой смеси). Поэтому отобранные таблетки затем подвергались сжатию на испытательной машине РМ-0,5, при этом фиксировалось усилие разрушения. На рис. 3.23 приведена гистограмма, характеризующая распределение усилий разрушения при сжатии таблеток кальцекса. Вероятность соответствия нормальному закону эмпирического распределения концентрации талька Р = 0,35, вероятность соответствия распределения усилия разрушения Р — 0,3. Если учесть, что между дисперсией концентрации а² и дисперсией прочности о?,_р имеется линейная связь (рис. 3.24), а это обосновывается связью закона распределения случайной функции — прочности таблеток с законом распределения случайного аргумента — концентрации талька (31], то в данном случае можно по закону распределения прочности судить о законе распределения концентраций, а числовым характеристикам первого распределения поставить в соответствие числовые характеристики второго.

Таким образом, исследование гистограмм распределения концентраций компонентов показывает, что им могут соответствовать теоретические распределения, которые достаточно хорошо характеризуются первым и вторым начальными и центральными моментами распределений случайных величин, которые в дальнейшем можно использовать при оценке качества получаемых смесей.