Испытания катализаторов. 
Исследование каталитической активности в реакции окисления СО в СО2 твердых гетерогенных катализаторов в реакторе проточного типа "Bi-Cat-mr"

1) Общие рекомендации В общем случае в ходе испытаний катализаторов поочередно реализуются следующие стадии испытаний:

«подготовка испытаний»,.

«проведение испытаний»,.

«завершение испытаний».

Температурный режим в ходе перечисленных стадий предполагает:

«подготовка испытаний» — нагрев катализатора от комнатной температуры до температуры реакции,.

«проведение испытаний» — выдержку катализатора при температуре реакции,.

«завершение испытаний» — охлаждение катализатора от температуры реакции до близкой к комнатной температуры.

Обычно, эти стадии различаются также составом газа, подаваемого на блок реактора. При этом должны учитываться не только химические и технологические аспекты, но и требования техники безопасности.

Распределение исходных газов по дозаторам ДГ1-ДГ4 определяется пользователем установки в зависимости от особенностей исследуемых процессов и решаемых задач.

2) Подготовка включения установки Подготовка блока реактора а) Тщательно промыть ампулу реактора и сборник конденсата (водой и при необходимости спиртом или другими растворителями) и высушить детали в токе сжатого воздуха.

При необходимости выполнить эти операции для змеевика холодильника.

• б) Подготовить порцию катализатора, инертный наполнитель и три фильтра.
• 1. Для правильной организации испытаний катализаторов необходимо, чтобы объем реакционной зоны, в которой происходят каталитические превращения, был не менее 1 см³. Если объем испытуемого катализатора меньше этой величины, то необходимо вначале взять необходимую навеску катализатора, а затем разбавить катализатор инертной насадкой до объема 1 см³. При этом желательно, чтобы это разбавление было по возможности равномерным.
• 2. При испытаниях катализаторов без разбавителей трудно точно взять объем порции катализатора 1 см³ с помощью отечественных мерных устройств. Поэтому, рекомендуется подготовку порции катализатора в 1 см³ выполнять в следующем порядке:
  • — отмерить 10 см³ катализатора (что можно сделать с достаточно высокой точностью),
  • — измерить массу 10 см³ катализатора (определив тем самым его насыпной вес),
  • — и затем взять навеску катализатора, соответствующую 1 см³ катализатора.
  • в) Снять со штатива верхний коллектор и поместить в штатив ампулу реактора запаянным концом вниз. Герметично надеть на ампулу верхний коллектор, при этом вначале аккуратно ввести в ампулу термопару и капилляр подачи жидкости, а затем опустить верхний коллектор вниз до упора и повернуть фиксатор-скобу вверх до упора.
  • г) Установить указатели начала и конца слоя катализатора в необходимые положения.

Длина слоя катализатора «l» рассчитывается по формуле.

l = 1,57 V_к, см, где V_к — объем катализатора, см³.

Для порции катализатора в 1 см³ значение «l» составляет около 1,6 см. Учитывая объем фильтров, для порции катализатора в 1 см³ нижний и верхний указатели целесообразно выставить на высоту в 1 см ниже и выше нижнего конца термопары.

• д) Заполнить ампулу реактора в следующем порядке:
  • * вставить в загрузочное отверстие воронку,
  • * засыпать в ампулу нижний слой инертного наполнителя до уровня нижнего указателя,
  • * ввести в ампулу нижний фильтр, продвигая его до упора в слой инертного наполнителя и распределяя его равномерно по сечению ампулы с помощью жесткой пластмассовой трубки диаметром 4 мм,
  • * засыпать в ампулу порцию катализатора, убедиться, что нижний конец термопары находится примерно в середине слоя катализатора,
  • * аналогично вышеописанному ввести в ампулу верхний фильтр,
  • * засыпать верхний слой инертного наполнителя до упора в капилляр ввода жидкости,
  • * вынуть воронку, заглушить загрузочное отверстие.
• е) Если в блоке реактора отсутствует холодильник, установить его между сепаратором и нижним коллектором. Для этого поднять нижний коллектор, надеть на верхний и нижний штуцеры холодильника резиновые кольца, установить холодильник в верхнее гнездо сепаратора и опустить нижний коллектор, но не до конца!

Иметь в виду: винтовой подъемник нижнего коллектора должен иметь запас хода не менее одного оборота для того, чтобы обеспечить соединение нижнего коллектора с ампулой реактора.

Проверить наличие воды в термостате холодильника, при температуре холодильника 0⁰С заполнить емкость термостата смесью воды со льдом.

• ж) Держа сборку реактора за скобу, перенести заполненный реактор из штатива в печь, направляя нижний конец ампулы в гнездо нижнего коллектора. Опустить реактор вниз до упора. Закрепить соединение, опуская нижний коллектор до упора с помощью винтового механизма.
• з) Подсоединить к низу сепаратора сборник конденсата и закрепить соединение поворотом ручки винтового фиксатора до упора.
• е) Подготовить ловушку УЛ.

Проверить наличие воды в ловушке УЛ, при необходимости долить воду в колбу ловушки.

• 3) Включение установки
• 1) Подать на установку электропитание.
• 2) Включить систему САУ.
• 3) Проверить установку в ячейке Полный расход значения расхода «0».
• 4) Нажать кнопку «включение дозаторов газов», затем поочередно Проверить и Применить — дозаторы газов ДГ1-ДГ4 переходят в состояние «выключено».
• 5) Подать на установку пневмопитание, исходные газы, включить термостат холодильника. При этом запирается выход дозатора жидкости, а кран КрП устанавливается в позицию АНАЛИЗ ИРС.
• 6) Проверить герметичность установки:
  • а) Заглушить выход штуцера НА АНАЛИЗ.
  • б) Включить статический поток газа на том дозаторе ДГ, который используется при операции «подготовка испытаний».

Отсутствие барботажа свидетельствует об очень большом нарушении герметичности. Проверить:

• — исправность внутренней вставки ловушки УЛ и герметичность ее подсоединения к корпусу ловушки,
• — целостность ампулы реактора,
• — все разъемные соединения блока реактора,
• — герметичность подсоединений ампулы реактора, холодильника и сборника конденсата к нижнему коллектору и сепаратору.

Проверки выполнять визуальными методами, путем разборки и сборки разъемных соединений, а также методом обмыливания вызывающих сомнения в герметичности мест установки.

В ходе вышеперечисленных проверок повторять перечисленные операции до получения положительного результата тестирования.

• в) Выключить поток газа:
  • — барботаж газа в ловушке должен прекратиться, а столб воды во внутренней вставке ловушки должен остановиться на уровне нижнего среза трубки вставки.

Если барботаж газа не прекращается, это свидетельствует о неисправности использованного дозатора ДГ.

Если столб воды во внутренней вставке ловушки поднимается вверх, это указывает на недостаточную герметичность установки.

Выполнить более тщательно все контрольные операции, перечисленные выше в пункте (6-б) и повторять их до получения положительного результата тестирования.

• г) Вновь включить поток газа подготовки испытаний, задав в ячейке Полный расход необходимое значение расхода газа:
  • — в ловушке УЛ должен наблюдаться барботаж газа.
• д) Снять заглушку выхода штуцера НА АНАЛИЗ. Штуцер с помощью специальной трубки подсоединить к хроматографу.
• 4) Выполнение стадии «подготовка испытаний»

Проверить еще раз наличие потока газа подготовки катализатора по барботажу газа в ловушке УЛ и индикации включения потока газа на соответствующем дозаторе ДГ на мониторе компьютера.

Задать необходимую температуру реакции и скорость нагрева, включить нагрев реактора, контролировать ход нагрева по монитору компьютера.

5) Выполнение стадии «проведение испытаний».

Проверить еще раз постоянство температуры реакции и ее соответствие заданному значению.

Задать необходимые значения состава (75% Ar, 20% O₂, 5% CO) и расхода газовой ИРС (например, 50 см³мин^-1). Включить соответствующие потоки газов на дозаторе ДГ — в реакторе начинаются каталитические реакции.

Ход каталитической реакции в реакторе контролируется путем анализа составов газовых ИРС и КРС. Операции контроля состава газовых смесей управляются с монитора компьютера.

Для анализа газовых ИРС и КРС направлять соответствующие потоки на анализ — на хроматограф ЛХМ-8МД, или в случае анализа низких концентраций газов на Газоанализатор.

6) Выполнение стадии «завершение испытаний».

Включить подачу на блок реактора газа продувки и выключить подачу газов приготовления ИРС.

После того, как организована подача на блок реактора потока газа продувки (о чем свидетельствует наличие барботажа газа в ловушке УЛ и соответствующая индикация на мониторе компьютера), выключается нагрев реактора.

Минимальное время продувки блока реактора, необходимое для удаления из него всех вредных для здоровья человека веществ, определяется пользователем установки.

Ход охлаждения реактора контролируется по монитору компьютера. После установления в реакторе температуры ниже 60^оС можно выполнять операции перегрузки образцов катализаторов.

• 7) Перегрузка образцов катализаторов
• 1. Выключить все дозаторы ДГ.
• 2. Извлечь реактор.

Отсоединить сборку ампулы с верхним коллектором от нижнего коллектора, держась за фиксатор-скобу, вынуть сборку из печи и разместить ее в штативе.

После охлаждения реактора до близкой к комнатной температуры отсоединить верхний коллектор и поочередно высыпать из ампулы верхний слой инертной насадки, извлечь верхний фильтр, высыпать катализатор, извлечь нижний фильтр, высыпать нижний слой инертной насадки. Выгруженные из реактора катализатор и инертная насадка помещаются в разные емкости. Возможность повторного использования уже работавшей инертной насадки определяется пользователем установки.

Вымыть и высушить ампулу реактора.

3. При необходимости извлечь холодильник.

Необходимость извлечения из установки холодильника определяется пользователем установки в зависимости от особенностей решаемых задач.

• 4. Собрать блок реактора с новым катализатором как было указано выше.
• 8) Выключение установки

Выключить термостат холодильника, снять пневмопитание установки, затем выключить закрыть программу, отжимая последовательно все кнопки в главном окне, а также подачу исходных газов, отключить электропитание установки.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ При работе на установке «BI-CAT-mr» выполняются общие для химических лабораторий правила электрои пожаробезопасности, а также правила работы со сжатыми газами и вредными для здоровья человека веществами.