Технологический процесс, используемые до измерения реакции Санделл — Колтхофф

Баркер и др. предложили щелочную среду измерения белка связанного с йодом (PBI, используются как синонимы для тиреоглобулина (ТГ)). Способ включает осаждение белка как соединение цинка (обычно добавляют раствор ZnSO4). Добавление избытка щелочи на ночь, медленно выпаривает досуха при 85−95 С, озоление в течение 2,5 ч при 600? C с последующим экстрагированием золы разбавленной HCl. Тем не менее, последний опыт показал, что много потерь может произойти в процедуре при температурах до озоления; это может быть сведено к минимуму путем выбора сосуда, который минимизирует циркуляцию газов и использованием КОН вместо NaOH. Стеклянные сосуды (б) для озоления не может использоваться повторно; травления поверхности, как правило, сильно адсорбирует йод. Кислотные процессы не есть проблема. Однако кислоты условия может привести к потери элементарной I2; йодид в растворе кислоты легко окисляется по воздуху. Традиционное усвоение хлорной кислоты (серная, азотная хлорной кислоты или азотной и хлорной кислот) показывает и радиоактивные индикаторные исследования показывают, что потеря йода согласуется и обычно ниже 20%. Традиционное усвоение хлорной кислоты в качестве изложены (для обновления, который включает в одночасье усвоение с HNO3 с последующим расщеплением конц. H2SO4 и 70% HClO4) по-прежнему является методом выбора для пробоподготовки и определение йода в США продуктов питания и медикаментов. Хлорное усвоение кислоты требует специальные капюшоны и специальные меры предосторожности. Зак и др. ранее разработали процедуру, которая использует хлорную кислоту (HClO3) в качестве активного окислителя для окисления йодида более быстро и эффективно в энергонезависимой йодата. Хлорноватая кислота не коммерчески доступный как например, был приготовлен путем добавления стехиометрического количества 70% HClO4 в концентрированном растворе KClO3. Полученную KClO4 осаждают в то время как смесь охлаждают в течение ночи. Не известно, сколько свободного HClO4 остается, но исходя из остаточной калия в растворе количество, вероятно, мала. Процедура хлорной кислоты был принят Бенотти и другими для определения йода в мочи, кала, тканей и пищевых продуктов; эта работа привела гораздо больше результатов. Некоторые другие процедуры хлорной кислоты на самом деле использует значительное количество других окисляющих кислот, включая хлорной и хромовой кислот; снова, соответствующие меры предосторожности должны быть приняты. Смесь хлорат натрия и хлорной кислоты также используется.

Пока не ясно, почему авторы настоящей работы, хлорная кислота должна быть получена с удалением противоиона HClO4, как KClO4 не может использоваться, например, как стехиометрической смеси KClO3 и H2SO4. Это возможно, но маловероятно, что мешают наличие избытка сульфат калия.

Пино и др. предлагают персульфат аммония (ПА) разложение из образцов мочи, что завершается за 30 мин. По нашему опыту, этот метод действительно эффективно для разложения образцов мочи, но не обязательно применимы к другим типам образцов, например, человеческого молоко. Для определения йода в мочи, персульфатом аммония метод разложения сверяются с автоматизированной разложения кислоты в Technicon автоанализатор и обращенной фазой ионно-пара высокоэффективной жидкостной хроматографией.